附录5 SWC-LG凝固点实验装置的使用
一、前面板示意图
图3.5-1 前面板示意图
1. 机箱;2. 电源开关;3. 磁力搅拌器调速旋钮;4. 测量与保持状态的转换;5. 温差清零键;6.锁定键;7. 定时设置按键;8. 状态指示灯;9. 温差显示窗口;10. 定时显示窗口;11. 温度显示窗口;12. 凝固点测定管;13. 冰浴槽(保温筒);14. 手动搅拌器;15. 温度传感器;16. 手动搅拌器(冰浴槽);17. 空气套管;18. 搅拌磁珠;19. 磁力搅拌器
二、后面板示意图
使用方法:
1. 开箱检查:
(1)查整机与备件是否齐全。
(2)检查传感器探头的编号和仪表出厂编号应一致。
2. 操作步骤:
(1)将传感器插头插入后面板上的传感器接口(槽口对准)。
(2)将~220V电源接入后面板上的电源接座。
(3)打开电源开关,此时温度显示窗口显示初始状态(实时温度),温差显示窗口显示以20℃为基温的温差值。如
(4)将传感器放入冰浴槽13中,并在冰浴槽13中放入碎冰、自来水和食盐,将冰浴槽温度调至使其低于蒸馏水凝固点温度2℃~3℃,将空气套管17插入冰浴槽内。同时按下“锁定”键,锁定基温选择量程。
图3.5-2 后面板示意图
1.电源插座:与市电~220V连接;2.保险丝:0.5A;3. 串行口:计算机接口(可选配);4. 传感器插座:将传感器的插头插入此插座
(5)用移液管吸取25毫升蒸馏水放入洗净、烘干的凝固点测定管12中,同时,放入小磁珠,将温度传感器15插入橡胶塞中,然后将橡胶塞塞入凝固点测定管12,要塞紧。注意传感器15应插入与凝固点测定管12管壁平行的中央位置,插入深度以温度传感器顶端离凝固点测定管的底部5mm为佳。
(6)将凝固点测定管12直接插入冰槽13中,观察温度温差仪的温差显示窗口显示值,直至温差显示窗口显示示值稳定不变,此即为纯溶剂蒸馏水初测凝固点。
(7)取出凝固点测定管12,用掌心握住加热,待凝固点测定管12内结冰完全熔化后,将凝固点测定管12直接插入冰浴槽中,缓慢搅拌,当蒸馏水温度降至高于初测凝固点温度0.7℃时,迅速将凝固点测定管12取出,擦干插入空气套管17中,即时记下温差值(如与电脑连接,此时点击开始绘图),调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降,间隔15秒记下温差示值。当温度低于初测凝固点时,及时调整调速旋钮3加速搅拌,使固体析出,温度开始上升时,调整调速旋钮3继续缓慢搅拌。直至温差回升到不再变化,持续60秒,此时显示示值即为蒸馏水(纯溶剂)的凝固点。
(8)重复7步骤再做两次。
(9)溶液凝固点的测定——蔗糖水溶液凝固点的测定。做完纯溶剂蒸馏水凝固点测定后,取出凝固点测定管12,使管中冰完全熔化后,放入已称量的1克蔗糖片,待其蔗糖片完全溶解后,重复第(6)步骤,先初测溶液的凝固点。再重复第(7)步骤,做三次。
(10)如欲绘图、自动记录数据,实验前只需将配备的数据线将RS-232C串行口与电脑连接即可。
(11)数据处理,根据实验中所得数据计算凝固点降低值ΔTf。并计算蔗糖的分子量。
注意:手工记录数据时,可通过增、减键设置定时时间,记录数据。
(12)待实验结束后,关掉电源开关,拔下电源插头。
3. 维护及注意事项:
(1)为防止过冷超过0.5℃,当温度低于粗测凝固点温度时,必须及时调整调速旋钮,加快搅拌速度,以控制过冷程度。
(2)实验的环境气氛和溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的效果。
(3)冰浴槽温度应不低于溶液凝固点3℃为佳。一般控制在低于2℃~3℃。本装置除可用自动搅拌外,同时配置手动搅拌器。用户可根据需要选择使用。
传感器和仪表必须配套使用(传感器探头编号与仪表的出厂编号应一致),以保证检测的准确度,否则,温度检测准确度将有所下降。