第四节 化学试剂
一、化学试剂的种类
化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的各种单质和化合物,是分析化学实验不可缺少的物质。化学试剂种类的选择和用量的多少将直接关系到实验的成败,实验结果的正确与否以及实验成本的高低。因此,必须了解试剂的分类标准,以便正确地使用试剂。
化学试剂根据用途可分为一般化学试剂和特殊化学试剂。
根据国家标准(GB),一般化学试剂按其纯度和杂质含量的高低分为四级,其规格及使用范围见表1-2。
表1-2 化学试剂等级及适用范围
此外,还有一些特殊用途的所谓高纯度试剂,如基准试剂、光谱纯试剂、色谱纯试剂等。
基准试剂的纯度相当于(或高于)一级品,是滴定分析中标定标准溶液的基准物质,也可直接用于配制标准溶液。
光谱纯试剂(符号S.P.)中杂质的含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于光谱分析法的检测限。主要用作光谱分析中的标准物质。
色谱纯试剂是指其纯度高,杂质含量用色谱分析法测不出或低于色谱分析法的检测限(即10-10g以下无杂质峰)。主要用作色谱分析法的对照品物质或标准物质。
超纯试剂用于痕量分析和一些科学研究工作,这种试剂的生产、贮存和使用都有一些特殊的要求。
分析化学实验中用到的标准品物质、对照品物质系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
分析工作者必须对化学试剂的标准有一明确的认识,做到合理使用化学试剂,既不超规格引起浪费,又不随意降低规格影响分析结果的准确度。
二、试剂的使用和保管
试剂保管不善或使用不当,极易变质和沾污,在分析化学实验中往往是引起误差甚至造成失败的主要原因之一。因此,必须按一定的要求保管和使用试剂。
①使用前,要认明标签;取用时,不可将瓶盖随意乱放,应将盖子反放在干净的地方。取用固体试剂时,通用干净的骨匙,用毕立即洗净,晾干备用。取用液体试剂时,一般用量筒。倒试剂时,标签朝上,不要将试剂泼洒在外,取完试剂随手将瓶盖盖好,切不可“张冠李戴”,引起沾污。
②装盛试剂的试剂瓶都应贴上标签,写明试剂的名称、规格、日期等,不可在试剂瓶中装入与标签不符的试剂,以免造成差错。标签脱落的试剂,在未查明前不可使用。标签最好用碳素墨水书写,以保存字迹长久,标签四周要剪齐,并贴在试剂瓶的2/3处,以使整齐美观。
③使用标准溶液前,应把试剂充分摇匀。
④易腐蚀玻璃的试剂,如氟化物、苛性碱等,应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。
⑤易氧化的试剂(如氯化亚锡、低价铁盐)和易风化或潮解的试剂(如AlCl3、无水Na2CO3、NaOH等),应用石蜡密封瓶口。
⑥易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装,并保存在暗处。
⑦易受热分解的试剂、低沸点的液体和易挥发的试剂,应保存在冰箱中。
三、试剂的选用和注意事项
化学试剂的选用应根据分析要求、分析方法、检测的灵敏度、对结果准确度的要求等为依据,选取不同级别的试剂。
在分析中既要考虑被测物质使用试剂的纯度,也必须考虑基体成分(溶剂)的纯度。因为基体用量大,杂质带入量也大,对测试结果的影响往往较大。
试剂的纯度愈高其价格愈高,应根据实验要求,本着节约的原则,合理选用不同级别的试剂,不可盲目追求高纯度而造成浪费,也不能随意降低规格而影响测定结果的准确度。在能满足实验要求的前提下,尽量选用低价位的试剂。
为保证所用试剂不被污染,取出时所用小勺一定要擦干净,取出量要适量。液体试剂要先倒入干净的量筒或烧杯中,倒入量要适量;不准用吸量管、滴管伸进瓶中吸取。取出的试剂如果没用完,不准倒回原试剂瓶。
从滴瓶取用少量液体试剂时,先提起滴管,使滴管口离开液面,用手指紧捏胶帽排出管内空气,然后将滴管插入试剂瓶中,放松手指吸入试剂,再提起滴管,垂直放在锥形瓶口或其他容器口上方将试剂逐滴加入。
向锥形瓶中滴加试剂时,滴管只能接近锥形瓶口,不能远离或伸入锥形瓶内。远离容易将试剂滴落到锥形瓶外部,伸入锥形瓶内则容易沾污滴管,而将其他物质带回滴瓶,使滴瓶内试剂受到污染。
滴瓶上的滴管只能配套专用,不能随意串换。使用后应立即放回原瓶中,不可放在桌面或它处,以免沾污或拿错。
用滴管吸取试液后,应始终保持胶帽朝上,不能平持或斜持,以防试剂流入胶帽中,腐蚀胶帽并沾污试剂。
滴管用毕,应将剩余试剂挤回滴瓶中。特别要注意的是不能捏着胶帽将滴管放回滴瓶,以免其中充满试剂。