3.4　高温高压的产生和测量

3.4.1　高压的产生和测量

（1）高压的产生

一般来说产生超高压的方法大致分为两种：静态法和动态法。静态法是在特定的超高压装置中通过对传压介质施加静态压力而获得超高压。所获得压力的大小受高压装置材料的限制。通常若采用高强度的材料且应用特殊的保护方法，所获得的压力为几百万个大气压。动态法是利用高速物体碰撞、强磁场压缩、火花放电以及炸药爆炸等方法产生瞬间的冲击波作为动力，从而获得高压的方法，压力值可高达几十万到几百万兆帕，甚至更高，动态法所产生的高压要远大于静态法产生的高压，但其最大的缺点是持续的时间非常短，通常只有几微秒，最多几毫秒。除此之外，动态法所产生的压力大小、持续时间以及温度等都不易控制。

（2）高压的测量

通常高压的直接测量非常困难，主要是利用所谓的二次测量法，即利用各种物质在超高压的作用下所发生的物理变化（如电阻率、体积、晶格常数等）来间接确定压力值。但这种方法测量的压力值是非常不准确的，误差随着压力值的增加而增大。测量误差严重阻碍了高压技术研究的进展，因此，迫切需要探索一个精确且快速的高压测量方法。电阻测量法、压力定点法以及荧光光谱法是几种典型的高压测量方法。

常温条件下高压的测量一般采用压力定点法，即利用国际上公认的物质（特别是金属）的一级相变点，测量它们相变时外加负荷和相变压力之间的关系，称为压力-负荷定标。这些物质的相变点可以通过加压过程中电阻或者体积的突变来测定。由于体积的测量比较困难，所以一般都采用电阻的突变来测定。例如，把铋、锡、铊或钡等金属单一或组合起来放入高压腔中，随着外加负荷的改变测量其电阻的变化。找到电阻突变值对应的外加负荷值，绘制压力-压机负荷定标曲线，如图3-13所示。由此便可根据外加负荷值查到高压腔内的压力值。

（3）高温下高压的测量

高温下高压的测量更加困难。高温下，压力不是负荷的单值函数。它还受高温引起的许多因素的影响。

高温下求作压力-压机负荷定标曲线的方法与常温下定标方法步骤相似，先测定压力定标点，然后作压力-负荷定标曲线。但是，所用定标点有所不同，一般不再采用多晶转变点，而是根据某些金属的熔点随压力的变化关系，测定每种金属熔点所对应的压力，作为该温度下的压力定标点。

3.4.2　高温的产生和测量

（1）高温的产生

静压法合成金刚石过程中高温是通过超高压装置产生的。最简单而又容易控制的加热方法为电阻加热。根据需要可以采用直接加热式或间接加热式来获得高温。

①直接加热式，是使电流直接流经反应腔，通过反应料本身产生焦耳热。这里石墨既要作为发热源，又要作为金刚石合成的碳源。

②间接加热式，是使电流流经发热元件（特制的加热管、螺线管），把样品放在发热元件中，并在两者之间进行电绝缘，即反应料与发热元件分开。加热管通常采用的是石墨管，也可用耐高温的金属制成，如铂、钼、钽等。绝缘管一般采用耐高温的氧化物制成。

两种加热方式比较，各有优缺点。间接加热式可以有效避免石墨转化为金刚石的过程中温度的变化，要比直接加热式石墨-金刚石的转化率高，但间接加热法的组装方式使得合成腔中金刚石生长的有效容积变小。而直接加热式可以直接通过电流或者电压等工艺参数来判断金刚石的生长情况，但却不能避免温度场的变化。

（2）高温的测量

合成金刚石过程中，测量高压腔内的温度最常用的是使用热电偶进行测量，主要是由于它尺寸小巧，测量和信息引出简单、方便，利于操作。但是，热电偶的电动势不是固定的，随温度和压力的变化而变化。因此，在高温高压下使用时，要对其在常压下标定的数值进行有效修正。就目前来讲，要想精确地测定压力和温度对热电偶电动势的影响是非常困难的，但可以得到一些近似的修正值。

高压下热电偶的电动势既与压力密封处的温度有关，又与热结点的温度有关，除此之外，还受温度梯度、非均匀应变、化学污染、电旁路等一系列因素的影响。

在实际的工业生产中，并不是每次都使用专业的测温元件来测量高压腔内的温度，一般都是利用加热的电功率与高压腔温度的关系近似估测温度。电功率-温度关系的曲线要提前进行测定，若整个组装件和电回路中的电阻以及散热条件恒定，则电功率-温度曲线接近于直线，且具有一定的可重复性。