五、试样的制备
原始试样一般情况下必须经过制备处理，才能用于分析。液态和气态物料，因其易于混合，且采样量较少，只需充分混匀后即可进行分析，而固体物料一般都要经过样品的制备过程。
样品制备的原则是使原始样品的各部分应有相同的概率进入最终样品。一般包括破碎、筛分、混匀、缩分四个阶段。
（一）破碎
破碎是在制样过程中，用机械或人工方法减小试样粒度的过程。在破碎过程中，要特别注意破碎工具的清洁和不能磨损，以防引入杂质。同时还要防止物料跳出和粉末飞扬，更不能随意丢弃难破碎的任何颗粒。
1.机械方法
用破碎机粗碎后，再用研磨机细碎。
2.人工方法
用手锤在钢板上粗碎后，再放入研钵（材质为瓷、玛瑙或钢）中细碎。
（二）筛分
粉碎后的物料经过筛分，使其粒度满足分析要求。常用的筛子为标准分样筛，其材质一般为铜网或不锈钢网，如图0-34所示。筛分方式有人工操作和机械振动两种。在筛分过程中，要注意可先将小颗粒物料筛出，而粒径大于筛号的物料不能弃去，应将其破碎至全部通过筛孔。
图0-34 标准分样筛
（三）混匀
物料被破碎至所要求的粒度后，要充分混合均匀。混匀的方法有人工法和机械法两种。
1.人工法
人工法普遍采用堆锥法。将物料用铁铲堆成一圆锥体，再从圆锥对角贴底交互将物料铲起，堆成另一圆锥，注意每一铲物料都要由锥顶自然洒落。如此反复三次即可。
如果试样量很少，也可将试样置于一张四方塑料布或橡胶布上，抓住四角，两对角线掀角，使试样翻动，反复数次，即可将试样混匀。
2.机械法
将物料倒入机械混匀器中，启动机器，搅拌一段时间即可。
（四）缩分
缩分是在不改变平均组成的情况下，逐步减少试样量的过程。常用的方法有机械法和人工法。
1.机械法
用分样器进行缩分，如图0-35所示。用一特制铲子（其宽度与分样器的进料口相吻合）将物料缓缓倾入分样器中，物料会顺着分样器的两侧流出，被平均分为两份。一份继续进行破碎、混匀、缩分，直至所需试样量；另一份则保存备查或弃去。
图0-35 分样器
2.人工法
（1）四分法 将物料按堆锥法堆成圆锥体，用平板将其压成厚度均匀的圆台体，再通过圆心平分成四个扇形，取两对角继续进行破碎、混匀、缩分，直至剩余100～500g。一份作为分析样品，另一份则保存备查或弃去，如图0-36所示。
图0-36 四分法
（2）棋盘法 棋盘法是将物料堆成一定厚度的均匀圆饼，用有若干个长宽各为25～30mm的铁皮格将物料圆饼分割成若干个小方块，再用平底小方铲每间隔一个小方块铲出一个小方块物料，将所有铲出的物料混匀后，继续进行破碎、混匀、缩分，直至剩余量达到要求，如图0-37所示。一份作为分析样品，另一份则保存备查或弃去。
图0-37 棋盘法
此外还有正方形缩分法，其具体操作与棋盘法基本相同。