仪器分析技术
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任务一 解读黄杨宁片中环维黄杨星D含量检测药典方法

任务引入

关于环维黄杨星D的检测,药典中收藏的含量测定方法为非水滴定法(针对原料)和酸性染料比色法(针对片剂)。有文献报道采用衍生化HPLC法可准确测定原料中环维黄杨星D的含量。

任务目标

1.会查找方法原理。

2.会确认所需的仪器。

3.会确认所需的试剂。

工作页

(一)任务分析

1.明晰任务流程

2.任务难点分析

理解方法原理。

3.条件需求与准备

(1)《中国药典》(2010年版)一部。

(2)仪器

①紫外-可见分光光度计。

②容量瓶:250mL、100mL。

③水浴锅。

④离心机。

(3)试剂

①甲醇。

②磷酸二氢钠。

③溴麝香草酚蓝。

④氯仿。

⑤无水硫酸钠。

(二)任务实施

活动1 阅读药典

仔细阅读《中国药典》(2010年版)一部——“黄杨宁片”,理解方法原理,填至表3-1。

知识链接

黄杨宁片的成分主要是中药成分黄杨星D,这是一种从黄杨科植物小叶黄杨及其同属植物中提取的一种生物碱,亦称环维黄杨星D、环常绿黄杨碱D、黄杨碱等。其疗效作用和硝酸甘油等西药成分相似,主要功效是行气活血,通络止痛。

环维黄杨星D含量的测定可采用分光光度法(也称为酸性染料比色法,见《中国药典》2005年版一部),原理是使其与溴麝香草酚蓝形成溶解于氯仿的有色离子对,在410nm附近产生最大吸收,从而进行测定。

活动2 仪器确认

依据查阅的标准,确认所需的各种仪器是否齐全,是否满足标准的要求。将确认结果填入表3-1。

活动3 试剂确认

按标准要求确认所需的试剂种类、纯度、数量上是否满足要求,并确认实验室提供的纯水等级是否满足需要,填至表3-1。

知识链接

比较法也叫标准对照法、对照品比较法,是用一个已知浓度的标准溶液(cs),在一定条件下,测得其吸光度As,然后在相同条件下测得试液cx的吸光度Ax。如果试液和标准溶液完全符合朗伯-比耳定律,则

使用比较法的条件是:cxcs浓度应接近,且都符合吸收定律。比较法适合于个别样品的测定。

活动4 安全防护

查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患,并提出预防与防护措施。将查找结果填入表3-1。

(三)任务数据记录(见表3-1)

表3-1 解读检测方法的原始记录

(四)任务评估(见表3-2)

表3-2 任务评价表 日期

思考题

简答题

1.环维黄杨星D的检测方法有哪些?

2.酸性染料比色法测黄杨宁片中环维黄杨星D的原理是什么?

3.分光光度法中用比较法定量的条件是什么?