仪器分析技术
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任务一 解读工业废水中氟化物检测国家标准

任务引入

随着人们环境保护意识的增强,大家对于工业废水的排放要求越来越严格,那么今天我们的检测任务有没有相应标准呢?

任务目标

1.会查找方法检测限、精密度。

2.会确认所需的仪器。

3.会确认所需的试剂。

工作页

(一)任务分析

1.明晰任务流程

2.任务难点分析

查找相关标准。

3.条件需求与准备

(1)《HJ 487—2009水质 氟化物的测定》

(2)仪器

比色管:50mL。

(3)试剂

①亚砷酸钠。

②盐酸。

③硫酸。

④高氯酸。

⑤氯氧化锆。

⑥茜素磺酸钠。

(二)任务实施

活动1 阅读与查找标准

仔细阅读《HJ 487—2009水质 氟化物的测定》,找出本方法的适用范围、检测下限、干扰、方法原理、精密度和准确度等内容,并列出所需的其他相关标准。将查找结果填入表4-1。

知识链接

1.目视比色法测定方法

用眼睛观察和比较试样溶液与标准溶液的颜色深浅,确定被测物质含量的方法称目视比色法。

目视比色法采用具塞比色管,它是一套由同一种玻璃制成的、大小形状完全相同的平底玻璃管,管中有容积标线,通常分10mL、20mL、50mL、100mL数种。

目视比色法最常用的定量方法是标准系列法:取一系列具塞比色管,准确加入不同体积的标准溶液,加入相同的辅助试剂显色后定容至相同体积,即可得到一系列颜色由浅到深的标准色阶,如图4-1所示。取相同的比色管加入试液在相同条件下显色、定容,待颜色稳定后,比较试液与标准色阶的颜色深浅。若试液与某标准溶液颜色相同,表示浓度相等。若试液的颜色深浅介于相邻两个标准溶液之间,其浓度为两者的平均值。

图4-1 标准系列比色管

如果需要进行的是“限界分析”,即要求某组分含量应在某浓度以下,那么只需要配制浓度为该限界浓度的标准溶液,并与试液在相同条件下显色后进行比较。若试样颜色比标准溶液浓度深,则说明试样中待测组分含量已经超出允许的限界。

2.目视比色法测定原理

设入射光通量为Φ0,透过标准溶液和被测溶液后的光通量分别为ΦsΦx,根据朗伯-比耳定律,则

当溶液颜色深度相同时,Φs=Φx,则εsbscs=εxbxcx。因有色物质相同和入射光相同,则εs=εx;另外所用比色管也相同,则bs=bx,所以cs=cx

3.目视比色法特点

优点:仪器简单、操作方便,适宜于大批样品的分析;由于比色管较长,自上而下观察,即使溶液颜色很浅也容易比较出深浅,灵敏度较高。另外,它不需要单色光,可直接在白光下进行,对浑浊溶液也可以进行分析。

缺点:主观误差大、准确度差,而且标准色阶不易保存,需要定期重新配制,比较费时。

活动2 仪器确认

依据查阅的标准,确认所需的各种仪器是否齐全,是否满足标准的要求。将确认结果填入表4-1。

活动3 试剂确认

按标准要求确认所需的试剂种类、纯度、数量上是否满足要求,并确认实验室提供的纯水等级是否满足需要并填入表4-1。

活动4 安全防护

查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患,并提出预防与防护措施。将查找结果填入表4-1。

(三)任务数据记录(见表4-1)

表4-1 解读检测方法的原始记录

(四)任务评估(见表4-2)

表4-2 任务评价表 日期

思考题

一、填空题

1.目视比色法测定水质氟化物标准方法的标准号为( )。

2.取50mL试样,用本方法直接测定废水中氟化物时,检测限为( ),测定下限为( ),测定上限为( )。

3.目视比色法要求实验室用水应符合GB/T 6682中( )级水规格。

二、选择题

1.本方法测定氟化物时,样品中有硫酸盐存在,能使测定结果( )。

A.偏低

B.偏高

C.无变化

D.变化不确定

2.本方法测定氟化物,采集和贮存样品均应使用( )。

A.聚乙烯瓶

B.玻璃瓶

C.棕色玻璃瓶

D.任何容器

3.本方法测定氟化物时,应调节温度,使试样与标准比色系列之间的温差不超过( )。

A.1℃

B.2℃

C.3℃

D.4℃

三、简答题

1.简述目视比色法测定工业废水中氟化物的实验原理。

2.试推导《HJ 487—2009水质氟化物的测定》中目视比色法的计算公式。