3.3　最佳分析条件的选择

原子吸收分析测定中，仪器工作条件的选择对分析的灵敏度、精确度、消除干扰等都有很大的影响，不同的工作条件会得到不同的分析结果。因此，必须根据分析灵敏度和精确度的要求，选择合适的方法优化测量条件，才有可能减小误差，获得满意的分析结果。

仪器的工作条件主要有分析线、灯电流、原子化条件、狭缝宽度等。

1.分析线

每一种元素都有若干条吸收谱线，通常选择元素的共振线作为分析线。当试样中被测元素浓度较高或在共振线测定时干扰较大，也可选用灵敏度较低的非共振线作分析线。如测定铷，为了消除钾、钠的电离干扰，可用794.76nm作为分析线，而不是780.02nm。铅的测定，为了消除分子吸收和噪音干扰，不用216.70nm线而用283.31nm作为分析线。表3-5列出了各元素常用的分析线。

表3-5　各元素常用的分析线

续上表

2.灯电流

空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。低的灯电流可以提高灵敏度，但由于放电不稳定，输出光的强度小，噪声大；如果灯电流过大，发射谱线变宽，可导致灵敏度下降，并使灯的寿命缩短，因此仪器工作时必须选择合适的灯电流。在保证合适的光强输出和足够信噪比的情况下，尽量选用较低的工作电流为好。一般商品空心阴极灯都标有可使用的电流范围，通常选用最大电流的1/2～2/3为工作电流。实际工作中，最合适的工作电流应通过实验来确定。

3.原子化条件

对火焰原子化法，火焰的选择和调节是影响原子化效率的主要因素，火焰类型的选择是至关重要的，合适的火焰能够提高测定的灵敏度，使仪器工作稳定并可减少干扰。对于低温、中温火焰，适合的元素可使用乙炔-空气火焰；在火焰中易生成难解离的化合物及难熔氧化物的元素，宜使用乙炔-氧化亚氮高温火焰；分析线在220nm以下的元素，可选用氢气-空气火焰。火焰类型选定以后，须调节燃气与助燃气比例，才可得到所需特点的火焰。另外在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀的，随火焰条件及元素的性质而改变。因此必须调节燃烧器高度，使测量光束从自由原子浓度最大的区域通过，这样可以得到较高的灵敏度。

对石墨炉原子化法，要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度与时间。干燥一般在105℃～125℃的条件下进行；灰化要选择在能除掉试样中基体与其他组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度；原子化温度则可选择达到原子吸收最大吸光度值的最低温度；净化阶段温度应高于原子化温度，时间为3～5s，以便消除因试样的残留所产生的记忆效应。

4.狭缝宽度

狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受辐射的能量，原子吸收分析中，谱线重叠的几率较小，因此可以使用较宽的狭缝，以便增加光强与降低检出限。狭缝宽度的选择要能使吸收线与邻近干扰线分开，一般通过实验进行选择：调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度的变化，当有干扰线进入光谱通带时，吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适的狭缝宽度。在实验中，也要考虑被测元素谱线复杂程度，碱金属、碱土金属谱线简单，可选用较大的狭缝宽度；过渡元素与稀土等谱线复杂的元素，要选择较小的狭缝宽度。