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第三章桑皮纤维的化学成分及结构分析

第一节桑皮纤维的化学成分与结构

一、化学成分

由于桑皮纤维的化学成分定量分析目前无相关标准，因此实验采用国家标准GB/T 5889—1986《苎麻化学成分定量分析方法》进行测试，可确定桑皮中各成分的相对含量。分别测定桑皮原样及经化学和微波—生物酶—化学辅助联合法（AMBET）前处理后的桑皮纤维的纤维素、半纤维素和木质素等主要成分的含量，结果如图3-1所示。

图3-1 桑皮纤维的化学成分

由图3-1可见，经处理后的桑皮纤维的纤维素含量均提高，经化学处理和经AMBET处理后的桑皮纤维的纤维素含量分别升至35.3%和41.4%，而半纤维素和木质素的含量显著减少。表明两种处理技术对桑皮纤维中的非纤维素物质（半纤维素、木质素、果胶及其他杂质）均具有良好的去除作用，且AMBET技术的去除效率要好于纯化学处理。纤维中纤维素含量的提高对纤维的理化性能的提高，尤其是其纺纱性能，是十分有利的。

表3-1为桑皮纤维与几种植物纤维原料化学成分的含量比较。由表3-1可知，桑皮纤维的纤维素含量低于剑麻、大麻、黄麻、苎麻纤维，但纤维素仍是桑皮纤维的主要成分；桑皮纤维果胶含量大于其他几种植物纤维，果胶物质对纤维的吸附性能有较大影响，直接关系到桑皮纤维的可纺性能及染色性能。

表3-1 桑皮纤维与几种植物纤维化学成分的含量比较（%）

二、形貌结构

用日本日立公司的S-4700型扫描电子显微镜观察桑皮纤维表面的形貌，放大2000倍。采用Photoshop7.0软件测定桑皮纤维的平均直径。为了清楚的观察前处理技术对桑皮纤维表面形貌的影响，采用扫描电镜和光学显微镜对桑皮纤维表面进行观察，结果如图3-2所示。由图3-2（b）、（c）可见，经化学处理和AMBET处理后桑皮均可被分离成单纤维，且处理后纤维的白度均高于桑皮原样[图3-2（a）]，且经AMBET处理后的桑皮纤维分散的更均匀，表明AMBET处理技术对桑皮中非纤维素物质的去除效果要好于纯化学处理技术。由图3-2（d）可见，桑皮原样表面被半纤维素、木质素、果胶及其他杂质等非纤维素物质覆盖，经化学处理后[图3-2（e）]，纤维直径变细，表面变得光滑，但仍有少量杂质覆盖在纤维表面，而经AMBET技术处理后，桑皮纤维十分表面光滑、纤维直径进一步降低，仅为（10.8±0.1）µm，且更为均匀。由图3-2（g）、（h）可见，经AMBET处理后桑皮纤维纵向有竖纹，与麻纤维纵向侧面带有竖纹的结构较为相似，没有棉纤维的天然转曲现象，横截面形状呈椭圆形、三角形和少量不规则多角形。

按照文献介绍的染色工艺对桑皮纤维进行染色，将桑皮纤维与棉以不同比例（60：40、55：45和50：50），按照文献介绍转杯纺纱工艺制备桑皮纤维/棉混纺纱线，将上述桑皮纤维/棉混纺纱在Y200S型电子织布小样机上生产桑皮纤维/棉混纺机织（经纬纱均为桑皮纤维/棉混纺纱）面料。图3-3所示为经染色后桑皮纤维的形貌及桑皮基纺织品的形貌结构。由图3-3（a）可见，经天然染料栀子染色后，桑皮纤维表面较染色前更为平整、光滑，染色并没有损伤纤维，纤维质量得到提高；图3-3（b）所示为18.2tex桑皮纤维/棉（55/45）转杯混纺纱，纱线条干均匀度好，毛羽较少。由图3-3（c）所示的纱线横截面可见，桑皮纤维与棉纤维均匀混合在一起；图3-3（d）所示为桑皮纤维/棉（55/45）混纺机织缎纹面料。该桑皮纤维/棉混纺纱可在织机上成功生产面料，为桑皮基纺织品的产业化推广奠定了基础。

图3-2 桑皮纤维的形貌结构（箭头指向的是杂质）

图3-3

图3-3 桑皮纤维基纺织品的形貌

三、分子结构

用美国PerkinElmer公司Nicolet5700系列红外光谱仪，将桑皮纤维剪成粉末再与KBr混合研磨后压片，置于光路中测试，测定其红外图谱，测量范围0～4000cm^-1桑皮原样及经化学和AMBET前处理后的桑皮纤维的红外光谱如图3-4所示。

由图3-4曲线1可见，桑皮原样的主要特征吸收峰如下：3361cm^-1处的吸收峰，是O—H伸缩振动吸收所产生的，1058cm^-1处是C—O—C伸缩振动吸收峰，895cm^-1处是糖苷键中的C—O的特征吸收峰，这些都是纤维素Ⅰ的特征吸收峰。上述的特征吸收峰在图3-4曲线2和曲线3中的同样位置处可以观察到，表明不管是化学处理还是AMBET处理都没有破坏桑皮纤维中的纤维素Ⅰ的结构。由图3-4曲线2和曲线3可见，半纤维素对应的特征吸收峰（1736cm^-1和1246cm^-1）以及木质素对应的特征吸收峰（1320cm^-1）相对于桑皮原样中均呈现不同程度的减弱或消失，且在图3-4曲线3中减弱的更厉害，表明两中处理技术均可部分的除去桑皮纤维中的半纤维素和木质素等非纤维素物质，且AMBET技术去除效率更高。由图3-4还可见，红外光谱图中—OH伸缩振动特征吸收峰的波数由桑皮原样的3361cm^-1变为了化学处理的3359cm^-1和AMBET处理的3358cm^-1，处理后桑皮纤维羟基的特征吸收峰的波数向低波数偏移，表明经处理后桑皮纤维中的氢键结合作用要强于桑皮原样。

图3-4 桑皮纤维的红外光谱图

1—桑皮原样 2—经化学处理后的桑皮纤维 3—经AMBET处理后的桑皮纤维

四、超分子结构

用美国PerkinElmer公司diamond 5700型热分析仪测定桑皮纤维的热分析图谱，测试条件及扫描范围为50～450℃，升温速度10℃/min，氮气保护，流量120mL/min。桑皮原样及经化学和AMBET前处理后的桑皮纤维的TG、TGA和DSC曲线如图3-5所示。

由图3-5（a）、（b）可见，桑皮原样初始热分解温度（T_d）为229℃，最大热分解温度（T_dm）为330℃，而经化学处理后的桑皮纤维（T_d=291℃，T_dm=356℃）和经AMBET处理后的桑皮纤维（T_d=308℃，T_dm=366℃）的初始热分解温度和最大热分解温度均高于桑皮原样，热稳定性提高。这是由于经前处理后，尤其是经AMBET处理后，桑皮纤维中的非纤维素大部分被除去，纤维的结晶度大大提高。由图3-5（c）可见，经前处理后，桑皮纤维的热分解焓由桑皮原样的1.56J/g提升至化学处理的2.84J/g和AMBET处理的4.78J/g，经处理后桑皮纤维的热分解焓显著提高，表明经处理后，尤其是经AMBET技术处理后，桑皮纤维具有良好的热稳定性。

图3-5 桑皮纤维的热分析

1—桑皮原样 2—经化学处理的桑皮纤维 3—经AMBET处理的桑皮纤维

用日本理学2027型X射线衍射仪测定桑皮纤维的X射线图谱，测试条件为管电压40kV，管电流30mA，扫描速度2°/min，2θ扫描范围为5°～45°。桑皮原样及经化学和AMBET前处理后的桑皮纤维的X衍射光谱如图3-6所示。

图3-6 桑皮纤维的X衍射曲线