情景实训一　分析化学容量仪器洗涤技术

项目1　实验室常用洗液的配制

【实训目的】

1.掌握实验室常用洗液的配制方法。

2.了解实验室常用的洗液及其应用范围。

【实训要求】

正确配制铬酸洗液和碱性高锰酸钾洗液。

【实训条件】

仪器：天平、恒温水浴锅、电炉、烧杯、广口瓶、量筒、玻璃棒等。

试剂：K2Cr2O7、H2SO4（浓）、NaOH、KMnO4等。

【实训任务】

1.配制5% K2Cr2O7洗液。

2.配制碱性高锰酸钾洗液。

【实训原理与操作】

定量分析中，常用到滴定管、移液管（吸量管）、容量瓶等定量玻璃仪器，但在实际分析中由于每次的实验内容、分析对象不同，玻璃器皿所接触的试剂也不同。因此，为提高分析准确度，必须使用合适的洗液对玻璃器皿进行洗涤。常用的洗液有K2Cr2O7洗液和碱性高锰酸钾洗液。

1. K2Cr2O7洗液的配制

K2Cr2O7洗液是用重铬酸钾和浓硫酸配制而成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，所以这种洗液在分析实验室经常使用，容量瓶、移液管、滴定管的洗涤均用K2Cr2O7洗液。但铬有致癌作用，因此配制洗液时要极为小心，使用洗液时要避免污染环境。

K2Cr2O7洗液可用以下两种方法配制。

（1）取100ml工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解后冷却，贮存在带磨口玻璃塞的细口瓶内。

（2）称取5g重铬酸钾粉末置于250ml烧杯中，加水5ml尽量使其溶解，然后慢慢加入100ml浓硫酸（千万不能将溶液加入到浓硫酸中），边加边搅拌，冷却后贮存在带磨口玻璃塞的细口瓶内。

2.碱性高锰酸钾洗液的配制

碱性高锰酸钾洗液是利用高锰酸钾和氢氧化钠共同作用洗涤去污，去污作用缓慢。因是强碱性洗液，对玻璃器皿的腐蚀性较强，不宜采用较长时间浸泡，适用于清洗玻璃器皿内的无机或其他有机物质。浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。

配制方法：取高锰酸钾4g溶于少量水中，再加入10%氢氧化钠溶液100ml搅拌溶解。

【实训注意事项】

1.铬酸洗液在使用时不能溅到身上，以防“烧”破衣服和灼伤皮肤。

2.铬酸洗液洗完仪器后要倒回回收瓶，不能倒入下水道，避免污染环境和水体。

【实训检测】

1.铬酸洗液使用后为什么不能倒入水池里和下水道里？

2.从碱性高锰酸钾洗液中捞取仪器时，为什么要戴乳胶手套？

项目2　容量仪器的洗涤

【实训目的】

掌握滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）的正确洗涤操作方法。

【实训要求】

1.正确拿放滴定管、容量瓶、移液管、吸量管。

2.正确洗涤滴定管、容量瓶、移液管、吸量管。

【实训条件】

仪器：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、洗耳球、洗瓶、锥形瓶等。

试剂：铬酸洗液、纯化水等。

【实训任务】

洗涤滴定管、容量瓶、移液管、吸量管。

【实训原理与操作】

1.滴定管的洗涤

滴定管是在滴定过程中用来盛标准溶液或被测定溶液的量器，管壁刻度精确，可在滴定时准确测量溶液的体积。滴定管按其构造可分为酸式滴定管和碱式滴定管。

酸式滴定管的下端有玻璃活塞开关，用来盛放酸性溶液或氧化性物质的溶液，不能盛放碱标准溶液（如NaOH等溶液），否则磨口玻璃旋塞会被碱液腐蚀。碱式滴定管下端连接一软橡皮管，内放一玻璃珠用以控制滴定速度，橡皮管下端连接一尖嘴玻璃管，只能盛放碱性溶液或非氧化性物质的溶液。不能盛放具氧化性溶液，如KMnO4、I2等溶液，以免与橡皮管起反应。

滴定管有无色、棕色两种。棕色管一般用于需避光的滴定液，如硝酸银、碘液、高锰酸钾、亚硝酸钠、溴水溶液等。

由于在实验室每次的实验内容、分析对象不同，滴定管里所盛装使用的滴定液可能也不一样。因此，为清除管内残留物，提高分析准确度，使用完的滴定管必须进行洗涤。滴定管的洗涤方法如下。

（1）如果滴定管相对干净、无明显污渍，可加入少量由去污粉、肥皂或合成洗涤剂配制的洗液洗涤，然后用自来水冲洗干净，再用纯化水润洗即可。若有污渍，则使用铬酸洗液洗涤。

（2）酸式滴定管的洗涤方法　检查滴定管密封性之后，关闭旋塞，将相当于滴定管体积1/10～1/5的铬酸洗液倒入滴定管中，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使铬酸洗液将全管内壁润过一遍，打开旋塞（洗涤管尖），将洗液回收，用自来水冲洗净滴定管，再用纯化水润洗2～3次，倒挂在滴定管架上。若滴定管污渍严重，可倒入温的铬酸洗液浸泡一段时间，然后按上述步骤洗涤干净。

（3）碱式滴定管的洗涤方法　铬酸洗液具有强氧化性，碱式滴定管的橡皮管不能直接接触铬酸洗液。因此，洗涤碱式滴定管时，应先将碱式滴定管的橡皮管卸下，取出管尖与玻璃珠于洗液中浸洗；将滴定管倒立于装有铬酸洗液的烧杯中，用洗耳球吸上铬酸洗液，然后按酸式滴定管的洗涤方法进行洗涤。

2.容量瓶的洗涤

容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，玻璃磨口塞，颈上有一标线，瓶上标示体积即为20℃液体充满至标线时的体积。它主要用来配制标准溶液或试样溶液，通常有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等规格。

容量瓶使用前必须洗涤干净。较为洁净的容量瓶一般先用自来水冲洗，再用纯化水润洗2～3次即可。若容量瓶内有污渍，可用铬酸洗液洗涤，洗涤方法是：往瓶内加入适量铬酸洗液浸泡或摇动，然后倾出洗液并回收，用自来水冲洗容量瓶，再用纯化水润洗2～3次，倒挂在容量瓶架上。

3.移液管和吸量管的洗涤

移液管和吸量管都是用来准确移取一定体积液体的量器。移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，其上和下均为细管，上部细管刻有一标线。吸量管是具有分刻度的玻璃管。

没有明显污渍的移液管或吸量管，可用专用肥皂水或一般的洗涤液洗涤后，用自来水冲洗，再用纯化水润洗即可。若内有污渍则应用铬酸洗液洗涤，洗涤方法是：将移液管或吸量管插入铬酸洗液液面下，用洗耳球将铬酸洗液吸至最上方的标线处（或将移液管和吸量管放在高型玻璃筒内，用洗液浸泡），放出洗液后用自来水冲洗干净，再用纯化水润洗2～3次，放在移液管架上晾干。

【实训注意事项】

滴定管、容量瓶、移液管和吸量管等仪器洗净后，将能循环使用的洗液仍倒入原贮存瓶中，器皿先用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水清洗三次，备用。

【实训检测】

1.酸式滴定管为什么不能用来装碱性溶液？碱式滴定管为什么不能用来装酸性溶液？

2.滴定管、容量瓶、移液管和吸量管洗涤干净后，为什么不能放入烘箱去烘干干燥？