第一节　分析化学概述

一、分析化学的任务和作用

分析化学（analytical chemistry）的研究对象是物质的化学组成。它所回答的问题是物质中含有哪些组分，各组分的相对含量及物质的化学结构。要解决这些问题，不仅要研究物质的分析方法，还要研究有关的理论。因此，分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，是化学学科的一个重要分支。

根据分析任务的不同，分析化学包括：定性分析，即确定物质由哪些元素、离子、原子团、官能团或化合物所组成；定量分析，即测定物质中各组成成分的相对含量；结构分析，就是确定组成成分的化学结构。如果物质组成已知，可直接进行定量分析；如果所要分析的物质组成未知，定量分析前应先做定性分析。对结构未知的新化合物，需先做结构分析确定分子结构；对于复杂体系则需先分离，而后进行定性、定量分析。

分析化学作为一种分析检测手段，已远远超出了化学领域。不仅促进了化学学科的发展，还促进了生命科学、材料科学、能源科学、环境科学等的发展，在国民经济、科学研究、医药卫生等领域发挥着重要的作用。

国民经济中的工农业生产离不开分析化学。工业生产中的原料、中间体、成品的分析，“三废”的处理及利用，煤炭、石油、天然气等资源的探测与开采利用；农业生产中的土壤、肥料、粮食、农药分析等都必须依赖分析化学的方法和技术。

在科学研究中，分析化学具有重要的地位。如元素的发现，原子、分子学说的创立，原子量的测定，定比定律、倍比定律等化学基本定律的确定都与分析化学紧密相关；原子能材料、半导体与超纯物质中痕量杂质的测量分析，新材料及功能性材料的研制与开发等各个方面，都需要用到分析化学的方法与技能；生物科学和生物工程中的细胞工程、基因工程、发酵工程及纳米技术等的研究也离不开分析化学。

在医学卫生领域，分析化学同样起着非常重要的作用。如药品、食品的检验，新药的研制与药品质量标准的制订，药物的代谢与分解，药物制剂的稳定性、生物有效性的测定，天然药物中活性成分的提取、分离、鉴别与结构测定等的研究，都需要应用分析化学的理论、方法和技术。

因此，分析化学已经渗透到工业、农业、国防及科学技术各个领域，被称为工农业生产的“眼睛”、科技发展的“参谋”，是控制产品质量的重要保证。

在药学教育中，分析化学是一门重要的专业基础课。很多专业课程都要运用分析化学的理论、方法及技术。例如，药物化学中对原料、中间体及成品的分析，药物的理化性质和结构关系的探索等；药物分析中的杂质检查、纯度检测、有效成分的含量测定及质量标准制订等；药剂学中对制剂稳定性、生物有效性的测定等；天然药物化学中活性成分的提取、鉴定和测定；药理学中药物的代谢动力学等，都与分析化学有密切的关系。

二、分析方法的分类

分析化学的内容丰富，可根据不同的标准来分类。根据分析的任务、分析对象、测定原理、样品用量及被测成分的多少，可分为许多不同的类别。

1.定性分析、定量分析和结构分析

根据分析任务的不同，分析方法可分为定性分析、定量分析和结构分析。

（1）定性分析　定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、离子、原子团、官能团或化合物组成。

（2）定量分析　定量分析的任务是测定试样中各组成成分的含量。

（3）结构分析　结构分析的任务是确定有关物质的化学结构。

2.化学分析与仪器分析

根据分析原理的不同，分析方法可以分为化学分析和仪器分析。

（1）化学分析　是以被测物质发生的化学反应为基础的分析方法。在定性分析中，根据被测物质在反应中发生的现象和特征（如生成沉淀、产生气体或有色物质等）来鉴定物质的化学组成。在定量分析中，根据被测物质在反应中的定量关系测定有关组分的相对含量，可采用重量分析法和滴定分析法。由于化学分析法是分析化学的基础方法，应用历史悠久，故又称为经典分析法。它具有应用范围广、所用仪器较简单、测定结果较准确等优点。

（2）仪器分析　是以被测物质的物理或物理化学性质（如光、电、色谱学行为等）为基础的分析方法。主要有电化学分析、光学分析、色谱及质谱分析等方法。因分析中往往借助仪器，故称仪器分析，也称为现代分析。仪器分析法具有灵敏、快速、准确及自动化程度高的特点，发展快速，使用越来越广泛，特别适合微量组分和复杂体系的分析。

化学分析和仪器分析是互为补充、相辅相成的。尽管仪器分析应用越来越广泛，但化学分析仍然是分析工作的基础，许多仪器分析还须由化学分析法来协助完成，如样品的预处理、分析方法准确度的验证、仪器分析中常用到的标准品纯度的测定等。

3.例行分析和仲裁分析

按分析作用或目的的不同，分析方法可分为例行分析和仲裁分析。

例行分析又称常规分析，是指一般实验室在日常工作中的分析，如药厂质检部门日常生产中的分析。仲裁分析是指不同单位对同一产品的分析结果有争议时，要求仲裁单位（如法定检验单位等）用法定方法进行准确的分析，以判断原分析结果是否正确。

4.常量分析、半微量分析、微量分析与超微量分析

根据试样用量的多少，分析方法又可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各种分析方法的试样用量见表1-1。

在无机定性分析中，多采用半微量分析方法；在化学定量分析中，一般采用常量分析方法；在进行微量和超微量分析时，多采用仪器分析方法。

此外，还可根据被测组分的含量高低粗略地分为常量组分（>1%）、微量组分（0.01%～1%）及痕量组分（<0.01%），对这些组分的分析又称为常量组分分析、微量组分分析及痕量组分分析。这种分类法与按取样量分类法的角度不同，两种概念不可混淆，两者也不存在直接对应关系。例如，常量组分分析可用常量分析法，也可用半微量或微量分析法。

三、定量分析的一般程序

定量分析的任务就是准确测定试样中有关组分的含量。定量分析的程序一般包括以下几个步骤：实验方案设计、试样的采集、试样的制备、含量测定、实验报告。

1.实验方案设计

实验方案设计包括方法选择和仪器、试剂等实验条件的规划。因为各种分析方法各有其特点和局限性，在实际工作中应根据被测物的性质、含量、试样的组成和对分析结果准确度的要求等具体情况来确定。如对复杂样品中微量易挥发组分的测定，可优先考虑采用气相色谱法测定，并根据被测物的性质选择适宜的色谱条件，设计合理的实验方案。

2.试样的采集

定量分析工作中是以少量试样的分析结果来表示大量分析对象中被测组分的平均含量，这就要求采集的、供分析用的试样必须具有高度的代表性。如从100kg原料药中取出2g用于分析测定，则2g应能代表这100kg，否则分析结果再准确也是毫无意义的。为此，必须根据分析对象的性质、数量和分析项目，采用科学取样法，从大批原始试样中取出少量样品作为分析测试样进行分析，从而保证分析结果代表整批原始试样的平均组成和含量。

3.试样的制备

定量分析中，大多数试样都要制备成溶液，然后选用合适的分析方法进行分析。由于试样的性质不同，溶解的方法也有所不同。常用的方法有溶解法、熔融法和消化法。

（1）溶解法　是选用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，然后选用相应的分析方法进行分析。这种方法比较简单、快速。根据试样性质的不同，选用不同的溶剂，常用的溶剂有水、酸、碱及有机溶剂等。

（2）熔融法　是利用酸性或碱性溶剂与试样在高温条件下进行复分解反应，使试样中的待测成分转变为可溶于酸或溶于水的化合物。常用的酸性溶剂有K2S2O7，碱性溶剂有Na2CO3、K2CO3、Na2O2、NaOH和KOH等。

（3）消化法　是在测定某些有机物中的无机成分时，用以分解除去有机成分的方法。有干法消化和湿法消化两种。干法消化是通过氧瓶燃烧或加热灰化来破坏样品中的有机成分；湿法消化是在试样中加入强氧化性的酸（如浓硫酸、硝酸、高氯酸等），以使有机成分被破坏，再用合适的方法进行无机成分的测定。

4.含量测定

试样的含量测定应根据试样的组成、性质、含量与准确度的要求，以及干扰组分的情况，选择合适的分析方法进行测定。一般来说，测定常量组分时，常选用重量分析法和滴定分析法；测定微量组分时，常选用仪器分析法。例如，自来水中钙、镁离子的含量测定常选用滴定分析法，而矿泉水中微量锌的测定常选用仪器分析法。

5.实验报告

根据实验测量到的数据，计算出试样中待测组分的含量，书写实验报告。固体试样的含量通常以质量分数表示，液体试样的含量通常以物质的量浓度或质量浓度表示，气体试样的含量常用体积分数表示。

实验报告应包括实验内容的表述（如方法、原理等）及实验数据记录与计算结果。完整的定量分析结果的表示，不仅仅是简单的含量测定结果的计算数据，而应是包括测定结果的平均值，测量次数，测定结果的准确度、精密度及置信度等。实验报告应简明扼要，记录与计算结果尽可能采用表格式表述，同时应注意有效数字的正确运用。

四、分析化学的发展史

分析化学有着悠久的历史。16世纪法国化学家拉瓦锡（A.L.Lavoisier）发明了天平，出现了第一个使用天平的实验室，使分析化学开始赋予科学的内涵。17世纪英国化学家波义耳（R.Boyle）首先提出“分析化学”这一概念后，分析化学对元素的发现，原子量的测定等都做出了重要贡献。19世纪中叶，德国富雷新尼乌斯（C.R.Fresenius）的两本定性、定量分析专著的发表，标志着分析化学作为化学的一门分支学科已初步形成。20世纪以来，由于现代科学技术的发展，分析化学经历了三次巨大变革。

分析化学的第一次大变革发生在20世纪初至20世纪30年代，由于物理化学的发展，建立了溶液中酸碱、配位、沉淀、氧化还原“四大平衡”理论，为分析技术提供了理论基础，从而使分析化学成为以经典化学分析为主的一门学科，确立了分析化学作为化学的一门分支学科的地位。

第二次变革出现在20世纪40～60年代，由于物理学与电子学的发展，许多新技术（如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱等）的广泛应用，促进了以光谱分析、质谱分析为代表的仪器分析方法的发展应用，改变了以经典化学分析为主的局面，开创了以仪器分析为主的近代分析化学新时代，仪器分析技术获得了蓬勃发展。

第三次变革则是自20世纪70年代末至今，随着科学技术的日新月异，生命科学、环境科学、新材料科学等的发展，生物学、信息科学、计算机技术的引入，使分析化学进入了一个崭新的现代分析化学时代。现代分析技术的任务已不只限于测定物质的组成及含量，而是要对物质的形态、结构、生物活性等做出瞬时追踪分析；不再局限于对物质进行静态的常规检验，而是深入到生物体内，实现在线监测和作用过程的动态监控等。现代分析化学突破了纯化学领域，已经与物理学、电子学、计算机科学、生物学、信息学、材料学等多门学科紧密结合起来，成为一门多学科性的综合性学科。

点滴积累

1.分析化学研究的是物质组成、含量、结构和形态等的分析方法及有关理论。因此其面临的任务是：定性分析、定量分析和结构分析。

2.分析方法根据分析原理的不同，可分为化学分析和仪器分析；根据任务的不同，可分为定性分析、定量分析和结构分析；根据试样用量的多少，可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。分类标准不同，分类结果不一样。

3.试样定量分析的一般程序包括：实验方案设计、试样的采集、试样的制备、定量测定、实验报告。

4.分析化学的发展经历了三次巨大变革。第一次变革使分析化学成为以经典化学分析为主的一门学科，第二次变革开创了以仪器分析为主的近代分析化学新时代，第三次变革使分析化学成为一门综合性学科。