第六节　超细粉体煅烧炉及其他炉

一、超细粉体煅烧炉

超细无机粉体材料在化工、电子、冶金、医药、食品、陶瓷等行业有着广泛的应用。但对材料的纯度、细度等有着极高的要求。所以此类新材料的精加工作为一个高科技、高附加值的产业近来在国内迅速发展。但制约其发展的主要因素往往是装备工业。例如某些石化业所需的裂解催化剂长期被国外垄断，进口价很高，而生产工艺目前已为国内科技机构所掌握，关键的生产设备——粉体煅烧设备国产化目前存在许多问题。而上海晨华电炉有限公司所开发的RG系列回转式电炉已广泛用于各种精细无机非金属材料的煅烧制备。其中包括电瓷及化工原料BaTiO3、电子通信材料中LiMnO2及LiCoO2以及稀土、石化行业的催化剂的制备。其具有替代进口产品的实力。

1. 炉型特点

高品质的超细无机粉体材料的煅烧，要求纯度高，应避免烟气等杂质对粉料的污染，其具有相对产量低（因此相对密度很低一般小于1，甚至小于0.3），对温度、气氛和压力等方面要求很高等特点，故多采用无污染、噪声低的电加热方式。

传统粉料加热采用梭式窑、推板窑等加热，而此类设备加热产生受热不均匀，易出现夹生、过烧等缺陷，故我们采用金属筒体的回转加热方式。筒体内设有刮板，使物料在筒体内转动及刮板的作用下充分搅拌，物料在筒内作径向及轴向运动，从而达到充分、均匀、稳定地受热。

炉型生产方式为连接式（当然也可当周期式使用），采用独有的密封结构可确保无论是在氧化性气氛还是还原性气氛均能使用。同时还能保持炉内具有一定的压力。提高了粉体煅烧质量。

机械传动利用链条、齿轮带动转动，筒体两端滚动轴承支撑及转动。

主要技术参数如下。

①生产率：5～250kg/h。

②加热方式：电加热（筒外加热）。

③额定功率：（15～200）kW±10%。

④最高使用温度：1050℃。

⑤控温精度：≤±2℃。

⑥工作区炉温均匀性：≤±5℃。

⑦控制方式：智能PID。

⑧旋转速度：0～5r/min（变频调速）。

2. 设备运行情况

设备安装完成后，经过调试及烘炉后，即可进行试运行。考虑到炉体应有较强的适应性，先在空载情况下运行，对设备进行考核，利用炉膛中的热电偶及光学测温仪分别测定了炉膛及筒壁温度。经过约90min的升温，炉膛内即可达到1000℃。

在1000℃保温阶段，可实测工作区炉温均匀性在±5℃以内，达到了设计的要求。同时在运行中发现，炉体的升温及保温通过对输入功率的调整，基本满足了超细粉体材料的煅烧要求。

高档无机非金属材料超细粉体的煅烧是电热推板窑无法解决的，而回转式电阻炉无论是节能性（节能效果达65%）、烧成品的质量、生产率、密封环保方面，均有无法比拟的优点，具备推广应用的前景。在特种陶瓷原料、电瓷、化工原料以及电子器件原料、甚至医药、食品添加剂等具有较高要求的粉体深加工产品，选择动态加热技术精细装备，实现精密的气氛环境控制，是实现高档次粉体产品制作的可行之路。

二、真空气氛炉及其他炉

真空气氛炉（图2-21）又名无氧退火炉、真空气氛烧结炉（图2-22）等是物体在通入一定气体的炉膛内进行烧结的方法。不同的材料选择适宜的气氛烧结，有助于烧结过程，提高制品致密化程度，获得良好的性能的制品。真空气氛炉常用的有真空、氢、氧、氮和惰性气体（如氩）等各种气氛。例如透明氧化铝陶瓷可用氢气氛烧结，透明铁电陶瓷宜用氧气氛烧结，氮化物陶瓷如氮化铝等宜用氮气氛烧结。有时为保护烧结也须在保护气氛中操作。如钼丝炉宜通氢，钨丝炉宜在真空条件下工作。

真空气氛炉是真空技术与热处理技术相结合的新型热处理技术。真空热处理所处的真空环境指的是低于一个大气压的气氛环境，包括低真空、中等真空、高真空和超高真空，真空热处理实际也属于气氛控制热处理。真空热处理是指热处理工艺的全部和部分在真空状态下进行的。真空热处理可以实现几乎所有的常规热处理所能涉及的热处理工艺，但热处理质量大大提高。与常规热处理相比，真空热处理的同时，可实现无氧化、无脱碳、无渗碳，可去掉工件表面的磷屑，并有脱脂除气等作用，从而达到表面光亮净化的效果。

真空气氛炉包括炉体、炉盖及所带的废料收集系统、真空系统、密封系统、由微机控制工作的电加热系统、水冷却系统和清洗物装卸系统。具有对环境污染小，清洗喷丝板板面干净，丝孔流畅，并可以延长喷丝板的使用寿命以及工作时间短、节能、操作简便、清洗效果好、自动化程度高等优点。

装卸系统的结构是：一个能在平面周角（360°）内旋转任意角度并能旋转后定位的微型起重机安装在立式真空清洗炉体外围处适当位置的机架上，该微型起重机包括可活动的起重臂、定滑轮组、吊索、吊钩、装清洗物的吊篮筐及转动和升降的操纵机构。

1. 真空气氛炉组成

真空气氛炉（见图2-23）适用于化纤行业的涤纶、锦纶和丙纶生产用的组件、喷丝板、过滤芯等清洁处理，也适用于塑料挤出行业的模具清洁之用。该设备利用聚合物在300℃左右时可熔融，高于300℃隔绝空气可裂解焦化，高于400℃在有少量空气并有一定真空度的环境中可完全氧化的特性，先将粘有高分子污物的工件加热到300℃（根据工艺要求拟定），使工件上数量较多的聚合物熔化后流淌到炉膛下部的收集容器内，然后再将炉温升到400～500℃，同时打开真空泵，并通入少量新鲜空气，使剩余的聚合物充分氧化，生成的二氧化碳，经水喷淋后通过水环式真空泵抽吸，和水一起排出炉外。

2. 真空气氛炉的主要部件

①炉膛　保证锅炉燃料燃尽并使出口烟气温度冷却到对流受热面能够安全工作的数值。

②省煤器　利用锅炉尾部烟气的热量加热给水，以降低排烟温度，并起到节约燃料的作用。

③锅筒　将锅炉各受热面联结在一起并和水冷壁、下降管等组成水循环回路。锅筒储存汽水，可适应负荷变化，内部设有汽水分离装置以保证汽水品质，直流锅炉无锅筒。

④水冷壁　锅炉的主要辐射受热面，吸收炉膛辐射热，加热工质，保护炉墙等。

⑤燃烧设备　将燃料和燃烧所需空气送入炉膛并使燃料着火稳定，燃烧良好。

⑥空气预热器　加热燃料用的空气，以加强着火和燃烧；吸收烟气余热，降低排烟温度，提高锅炉效率。

⑦炉墙　其是锅炉的保护外壳，起密封和保温作用。小型锅炉的重型炉墙也可起支承锅炉部件的作用。

⑧构架　支承和固定锅炉部件。

3. 真空气氛炉的优点

真空气氛炉均采用不锈钢电热管在真空炉膛内直接加热，密封部位均采用耐高温密封圈，不需水冷却保护所以该设备加热功率小，热效率高，升温速度快，温度均匀性好，加热器检查方便，较炉外带式加热器加热节电40%，节水60%，并且克服了由于水冷却导致的炉内温度均匀性差，局部清洗效果不好等缺陷。

①减少了气氛中有害成分（水、氧、氮）对产品的不良影响。例如要使电解氢气中含水量降至-40℃的露点是相当困难的，而真空度只要达到133Pa就相当于含水量为-40℃的露点。而获得这样的真空度是并不困难的。

②对于不宜用还原性或惰性气体作保护气氛（如活性金属的烧结），或容易出现脱碳、渗碳的材料均可用真空烧结。

③真空可改善液相对固相的润湿性，有利于收缩和改善合金的组织。

④真空烧结有助于硅、铝、镁、钙等杂质或其氧化物的排除，起到净化材料的作用。

⑤真空有利于排除吸附气体、孔隙中的残留气体以及反应气体产物，对促进烧结后期的收缩有明显作用。如真空烧结的硬质合金的孔隙度要明显低于在氢气中烧结的硬质合金。

⑥真空烧结温度比气体保护烧结的温度要低一些，如烧结硬质合金时烧结温度可降低100～150℃。这有利于降低能耗和防止晶粒长大。

真空烧结时，常发生金属的挥发损失。如烧结硬质合金时出现钴的挥发损失。通过严格控制真空度，即使炉内压力不低于烧结金属组分的蒸气压，也可大大减少或避免金属的挥发损失。真空烧结的另一个问题是含碳材料的脱碳。这主要发生在升温阶段，炉内残留气体中的氧、水分以及粉末内的氧化物等均可与碳化物中的化合碳或材料中的游离碳发生反应，生成一氧化碳随炉气抽出。含碳材料的脱碳可用增加粉末料中的含碳量以及控制真空度来解决。

为了提高真空烧结过程的加热速度和炉温的均匀性，在烧结初期可通入适量气体（惰性气体或氢气）。同样可采用循环气体冷却方法来提高真空烧结的冷却速度。为了防止烧结中成形剂污染真空装置系统，压块应在真空烧结前进行预烧以排除成形剂。

在粉末冶金中，真空烧结（见图2-24）主要用于烧结活性金属和难熔金属铍、钍、钛、锆、钽、铌等；烧结硬质合金、磁性合金、工具钢和不锈钢；以及烧结那些易于与氢、氮、一氧化碳等气体发生反应的化合物。

4. 真空气氛炉的操作规范

真空气氛炉操作时先查看设备及电源、水源是不是完好，合上控制箱“总电源开关”，接通“控制线路电源开关”，对应指示灯亮。调查炉体上真空表，判别炉内是不是仍有真空度，如处于真空状况，先打开敞开气阀向炉内充大气，待炉表里压力平衡后，按下“台车退按钮”，台车移出炉膛外，撞上行程开关后主动中止。将待处理的零部件放置在台车上（台车上的四个定位销为运转到炉内后的有用作业区间），然后按下“台车进按钮”，直至关好炉门（由行程开关控制中止方位），可将炉体上的四个卡子压紧。真空气氛炉接通冷却水。打开环进水阀门，接通炉体炉门进水阀门，使水流转。

真空气氛炉炉内抽真空。按下水环真空泵启动按钮，水环泵进行作业，此时水环泵作业指示灯亮。电接点真空表整定到工艺所需求的真空度0.08MPa。真空气氛炉炉内加热。当炉内真空度到达0.08MPa时，加热管主动通电升温，即接通“恒温仪电源开关”。整定“智能控温仪”和“超温控温外表”的温度设定值，通常超温控制外表的设定值比智能控温仪的温度的设定值高15～20℃。炉膛温度升高到设定值并按工艺需求进行保温。真空气氛炉中止加热。按工艺需求保温时刻到后，要中止加热，可将“控温仪电源开关”转向断开方位或许将“智能控温仪”的设定值降低到室温。真空气氛炉水环泵中止。当炉膛温度降至200℃以下时，可按下水环泵中止按钮，水环泵停止作业（二球阀水流量的巨细要与炉内所需求的真空度和谐，调至真空泵抽速与二球阀喷水量满意炉内真空需求停止。可将调整好的二球阀的手柄拆下，因一次调定后不再动）。

5. 特点

①控制精度：±1℃；炉温均匀度：±1℃（根据加热室大小而定）。升降真空气氛炉。

②操作方便，可编程，PID自整定、自动升温、自动保温、自动降温，无需值守；可另配计算机通讯接口，可通过计算机操作电炉（启动电炉、停止电炉、暂停升温、设定升温曲线、升温曲线储存、历史曲线等）。

③升温快，升温速率1℃/h至40℃/min可调。

④节能炉膛采用进口纤维制作而成，耐高温、耐急热急冷。

⑤炉体经精致喷塑耐腐蚀、耐酸碱，炉体与炉膛隔离，采用风冷炉壁，温度接近室温。

⑥双回路保护超温、超压、超流、断电等。

⑦炉膛材料采用进口耐火材料，保温性能好，耐温高，耐急冷急热。

⑧温度类别：1200℃、1400℃、1600℃、1700℃、1800℃五种。

6. 技术指标

其见表2-4。

7. 真空泵预抽真空法

操作步骤（见图2-25）：

①把任何一个出气嘴与真空用软管连接起来；

②对气氛炉的炉腔进行预抽真空；

③通入保护气体；

④再对炉腔进行预抽真空。

8. 喷丝板、滤芯经过真空炉清洗的后续工艺

为了进一步提高清洗效果，延长组件的使用周期，对用真空煅烧炉清洗过的喷丝板、滤芯还要进行后续工艺处理，后续工艺各厂可根据具体情况编排，一般情况下，还要进行下列工艺处理：

①将喷丝板或滤芯放入热水槽中通入蒸汽，进行水洗，时间20min左右；

②再将喷丝板或滤芯放入超声波清洗槽中清洗，时间30min左右，超声波使用频率为25～40kHz；

③超声波处理后的工件再用清水冲洗，再用压缩空气吹干附着在板面和微孔中的水粒，最后进行镜检；

④工件表面有硅油不好处理时，可在超声波清洗前，用浓度为20%，温度为60～70℃的KOH溶液清洗2h，并经草酸中和处理后，再进行超声波处理。

9. 真空煅烧炉的选择

（1）真空煅烧炉

①适用范围：粘有物料的喷丝板、过滤网、过滤芯、螺杆、挤出机模头的清洗。

②工作原理：在低压真空中灼烧，能使多种化纤聚合物发生分解，残留物在同一炉中被水冲刷干净，能自动控制，操作方便。

③外形分类：卧式真空煅烧炉、立式真空煅烧炉、井式真空煅烧炉、柜式真空煅烧炉。

（2）真空煅烧炉选型

一般情况下，卧式真空煅烧炉适合大型的工件、不能堆放的喷丝板、模头、过滤网和过滤芯等，但成本相对要高；

立式真空煅烧炉相对成本要低一些，不适合细长的和不能堆放的工件；

柜式真空煅烧炉适合细长的螺杆等工件；

井式真空煅烧炉因为造价成本太高，现在应用比较少。

目前市场上常用的就是卧式真空煅烧炉、立式真空煅烧炉。

（3）最后选择的尺寸

根据自己所在的行业和需要清洗的高聚物来确定真空煅烧炉的设计温度，然后根据工件的尺寸和数量来确定真空煅烧炉的炉膛尺寸。

10. 真空热处理炉的节能技术

真空热处理炉是一种先进的热处理设备。其可以进行金属材料和工件的真空加热、淬火、回火、退火、渗碳、渗氮、加压气淬等各种热处理，也可进行粉末冶金烧结、航空航天工件钎焊等，真空热处理过程能使被处理材料和工件性能显著提高，材料得到充分利用。因而，广义上真空炉是一种明显节省单位能的先进的热处理设备（见图2-26）。

选用适当的炉室内加热元件和隔热材料，对于减少炉子本身能耗、提高加热效率是有重要意义的。加热元件一般情况可采用镍铬合金或铁铬合金，工件温度要求1000℃以上时，应采用钼、钨或石墨。对于隔热材料，除了要有良好的隔热性能外，还要求除气迅速、热容量小、热稳定性好，主要采用金属隔热屏、碳毡及耐火纤维制品。

金属隔热屏一般用钼、钽或不锈耐热钢制成，脱气快，但隔热效果差。碳毡和耐火纤维制品热容量小，隔热效果好，而且价格便宜。隔热屏的构成和厚度对真空电阻炉的热效率有显著影响。西安电炉研究所曾对不同厚度的碳纤维及碳纤维毡与硅酸铝耐火毯的混合结构，在不同温度下的保温性能进行了试验。表2-5给出了四种不同结构在1000℃以下不同温度空载功率的相对值比较，其中C代表碳纤维毡，Si代表耐火纤维毯。由表2-5中可看出，Si-C复合屏的节能效果好，30mm厚的复合屏甚至优于50mm厚的碳毡屏。表2-6给出了1100～1200℃下三种不同保温屏的真空炉年空载耗电量及保温屏成本的对比。

由表2-5、表2-6的比较可以看出，Si-C复合屏由于耐火纤维毡与碳毡的特性有互补性，使得真空炉的空载能耗小，成本也低。因而，确实为较理想的节能保温屏结构。

由以上试验结果及综合考虑，对于炉温在1000℃以下的真空炉，推荐外层20mm硅酸铝纤维毯及内层10mm碳毡的结构：对于1000℃以上、1320℃以下的真空炉，推荐外层20mm硅酸铝纤维毯及内层20mm碳毡的保温屏结构。

真空渗碳炉是工业应用的先进热处理工艺，真空渗碳的突出优点是渗碳温度较高，因而速度快，同时，渗碳气氛的消耗比气体渗碳情况大大减少。这样，渗碳工件平均单耗和成本都下降了。发展早期的炭黑沉积问题，近来采用了低炉压、小流量的脉冲渗碳技术已能有效地加以控制。重庆某厂对其喷油嘴针阀体工件，由常规的固体和气体渗碳改为在真空炉中直接利用天然气进行真空渗碳，取得了显著的节能效果和经济效益。

由表2-7可以看出，真空渗碳与固体渗碳相比，每年平均能多处理36.5万工件，与气体渗碳相比，每年平均多处理18.3万工件。以上增产量是根据全年工作日、两班制及85%的设备利用率假设推算的。

表2-8则给出了1988年1～9月气体渗碳及真空渗碳实际处理工件数、运行费用（主要是电耗）以及单件平均费用。显然，真空渗碳有明显的节能效果。