任务四 常用度量仪器的校正
任务实施
【目的】
1.了解常用度量仪器校准的意义，学习常用度量仪器的校准方法。
2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。
【原理】
滴定分析常用的玻璃量器有三种：滴定管、移液管和容量瓶。这三种玻璃量器都具有刻度和标准容量。国家相关标准（JJG 196—2006）（表2-8～表2-10）规定了其容量允差。合格产品符合国家标准，但不合格产品的容积与表示体积并非完全一致，会给实验结果带来系统误差。因此，在进行分析化学实验之前，应对所用玻璃仪器进行校准。
表2-8 滴定管的容量允差（JJG 196—2006）
表2-9 移液管的容量允差（JJG 196—2006）
表2-10 容量瓶的容量允差（JJG 196—2006）
校准仪器常用称量法，即称量被校准仪器中量入或量出的纯水的质量，再根据当时水温下的密度计算出该量器在20℃时的实际容量。
量器的容积和水的体积都与温度有关，称量时也受空气浮力的影响。一般用实验工作的平均温度20℃作为标准温度。我国生产的量器，其容积都是以20℃为标准温度标定的。例如一个标有20℃ 1L的容量瓶，表示在20℃时，它的容积是1L（即真空中质量为1kg的纯水在3.98℃时所占的体积）。量器校正的体积单位是L，即在真空中质量为1kg的纯水，在3.98℃时和标准大气压下所占的体积。
校正时应考虑下列三个因素。
（1）水的密度受温度影响水在真空中，3.98℃时密度为1kg/L，高于或低于此温度时，其密度均小于1kg/L。
（2）玻璃的体积膨胀系数随温度变化的影响温度改变时，因玻璃的膨胀和收缩，量器的容积也随之改变。因此，在其他温度校准时，必须以标准温度（20℃）为基础加以校正。但由于玻璃膨胀系数较小（如1000mL的钠玻璃容器，每改变1℃，容积变化0.026mL，体积膨胀系数为0.000026），对于常量分析工作可以忽略。
（3）在空气中称量受空气浮力的影响校准时，由于空气浮力，水在空气中称得的质量小于在真空中的质量，应加以校正。
【仪器和药品】
50mL酸式滴定管，25mL移液管，100mL容量瓶，150mL锥形瓶，具塞50mL小锥形瓶，100mL烧杯，电子天平，蒸馏水。
【步骤】
1.滴定管的校正
取一个洗净晾干的具塞50mL小锥形瓶，称量其质量，准确至0.001g。将蒸馏水装入已洗净晾干的滴定管中，调整液面至0.00mL，按照每分钟约10mL的流速准确放出5.00mL的水至小锥形瓶中，称量，两次质量之差即为水的质量。査表并计算出滴定管该段体积的真实容积。按照上述方法，每次以5.00mL间隔为一段进行校正。
2.容量瓶的校正
将100mL待校正的清洁、干燥的容量瓶称量至0.01g，将与室温平衡的蒸馏水注入容量瓶至刻度（水面弯月面下缘恰与标线的上边缘水平相切），用滤纸片吸干瓶颈内壁的水，再称量。两次质量之差即为该容量瓶所容纳的水的质量。根据水温，查表并计算出该容量瓶的容积。可用钻石笔将校正的容积刻在瓶壁上，供以后使用。
3.移液管的校正
取一个洗净晾干的具塞50mL小锥形瓶，称量其质量，准确至0.001g。用洗净晾干的25mL移液管准确移取与标线等体积的水，放入小锥形瓶中，再称量。两次质量之差即为放出的水的质量。查表并计算出该移液管的容积。
4.容量瓶和移液管的相互校正
在实际分析工作中，容量瓶常和移液管配合使用。在容量瓶中配制溶液后，用移液管移取一部分进行测定。此时，容量瓶及移液管的准确容积并不重要，重要的是两者的容量是否为准确的整数倍关系。例如，用25mL移液管从100mL容量瓶中吸取的溶液是否准确地为总量的1/4，此时，需要进行容量瓶和移液管的相互校正。方法如下。
取洗净晾干的25mL移液管准确移取纯水四次至洗净晾干的100mL容量瓶中，观察水面弯月面下缘是否恰与标线的上边缘水平相切，如果不符合，可另做一标记，使用时即以此标记为刻度。
【数据记录与处理】
1.滴定管的校正
水温 水密度
2.容量瓶的校正
水温 水密度
3.移液管的校正
水温 水密度
【任务训练】
1.容量仪器校正时的影响因素主要有哪些？
2.本实验称量纯水时为什么只要求准确到0.01g或0.001g，而不是通常要求的0.0001g？
3.校正滴定管时，为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始？