计量技术与管理工作指南
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第三节 量值传递的方式

由于世界各国政治和经济制度不同,发展水平各异,使得量值传递体制有所不同,但是各国采用的量值传递方式基本相似。目前国内外通常采用的量值传递的方式主要有以下四种:实物标准逐级传递,用计量保证方案(measurement assurance program,MAP)进行传递,发放有证标准物质(CRM)传递和发播标准信号传递。

目前我国的基本情况是:采用实物标准逐级进行量值传递仍然是基本的、主要的方式;发放标准物质目前主要用于化学计量领域,由于这种量值传递方式具有不送被检器具,检定迅速方便,而且可用于现场使用等优点,今后应逐步拓宽到其他计量领域;发布标准数据(或称对测量结果的管理)是指有关专家按照国家规程的程序经过严格评定,由国家主管部门正式公布,推荐使用的各种数据(美国、俄罗斯等国也称标准参数数据)。它不仅是量值传递的重要方式,也是对计量结果管理的重要内容。关于这方面的内容我们国家今后需拓宽。

计量保证方案是一种新型的量值传递方式。早在20世纪50年代末,美国便针对如何保证更高的计量准确度的问题开始了探索,20世纪70年代末,已形成了比较完整和可行的“计量保证方案”。为适应形势的发展,特别是市场经济的发展,从20世纪80年代开始,结合我国国情,用计量保证方案进行了量值传递的试点,并取得了可喜的成绩。MAP是统计学的原理用于计量领域,通过测量过程的统计控制,保证了测量的质量。

一、实物标准逐级传递的方式

这是一种传统的量值传递方式,也是我国目前在长度、温度、力学、电学等领域常用的一种传递方式。根据《计量法》的有关规定,由计量检定机构或授权有关部门或企事业单位计量技术机构进行,其基本步骤是:

1)被传递机构将其最高计量标准定期送计量检定机构去检定,对于不便于运输的计量器具,则请上级计量检定机构派人携带计量标准来现场检定。

2)上级计量检定机构依照国家计量检定系统表和检定规程对被传递机构的最高标准或工作计量器具进行检定及修理。检定结果合格的,给出检定合格证书;不合格的,给出检定结果通知书。

3)被传递机构接到检定合格证书,并具有计量标准考核合格证时才能进行量值传递或直接使用此计量器具进行量测,被传递机构接到检定结果通知时,可确定本计量器具降级使用或报废。

这种量值传递方式比较费时、费钱,有时检定好的计量器具经过运输后,受到振动、撞击、潮湿或温度的影响,丧失了原有的准确度。而且它只对送检的计量器具进行检定,没有对其使用时的操作方法、操作人员的技术水平、辅助设备及环境条件等进行考核。对于该计量器具两次周期检定之间缺乏必要的技术考核,因此很难确保该计量器具在日常测试中量值的可靠。尽管有这些缺点,但到目前为止,它还是量值传递的主要方式。

大型、笨重或安装在线的计量器具不便于送检,这时可将能搬运的计量标准包括辅助设备,组装成检定车,到现场对受检计量器具进行检定。有时检定车本身就是一个计量标准,如用检衡车检定轨道衡。

二、用计量保证方案进行传递的方式

(一)计量保证方案介绍

计量保证方案是源于美国的一种新型量值传递方案。它采用了现代工业生产中质量管理和质量保证的基本思想,控制论中的闭路反馈控制方法和数理统计知识,对测量过程中影响检测质量的环节和因素进行有效控制。它能定量地确定测量过程相对于国家基准或其他指定标准的总的测量不确定度并验证总的不确定度是否能够满足规定的要求,使计量的质量得到保证,做到测量数据不仅准确而且是可靠的。

这种传递方式不是将被检计量器具送上一级检定,而是上一级计量技术机构将经过长期稳定性考核合格的可携式计量标准、计量条件和方法寄给被传递的下一级计量技术机构,该标准的校准结果(即实际值)则不寄出;下一级机构得到传递标准后,作为“未知标准”按计量条件和方法,在本单位的计量标准上进行校准,得出数据,将传递标准和校验数据寄回上一级机构;上一级机构收到寄回的标准后进行复校,若该标准的稳定性符合要求,则对数据进行分析处理,并写出试验报告,将试验报告寄到下一级机构,该机构根据报告决定是否需修正。

美国国家标准局(NBS;1988年该局更名为美国国家标准与技术研究院,NIST)在20世纪70年代率先开展了用MAP进行量值传递(或溯源)。MAP是一种测量过程的品质保证方案,它使参加MAP活动的计量技术机构的量值能更好地溯源到国家计量基准。它用数理统计的方法,对参加的计量技术机构的校准质量进行控制,定量地确定校准的总不确定度,并对其进行分析,因此能及时地发现问题,使总不确定度小到能够满足用户要求的程度。

从概念上说,参加MAP活动的计量技术机构,可以看作对整个参加实验室进行检定的一种办法。

(二)计量保证方案的设计过程

计量保证方案的设计过程包括:研究测量系统的物理模型;确定MAP总体方案;设定(核查和量传/溯源)测量过程的数学模型;开发核查标准和传递标准;设计统计控制的数学模型(包括核查和闭环量传/溯源过程的模式);写出测量不确定度评定程序;制定计量技术规范。其中的关键是设计测量过程统计控制的数学模型。

(三)实施MAP的一般步骤

MAP的实施有几种模式,具体实施程序如图6-4所示,包括如下步骤:

1)参加实验室向上一级实验室(称为主持实验室)提出申请,主持实验室通过了解参加实验室的情况,制订出合适的方案。

图6-4 计量保证方案实施程序

2)确定合适的“传递标准”和“核查标准”。“传递标准”要求准确度等级较高,量值准确;“核查标准”要求量值稳定、可靠。“传递标准”由主持实验室提供,“核查标准”既可由主持实验室提供,也可由参加实验室自备。

3)参加实验室通过对“核查标准”进行反复多次测量,建立过程参数,掌握由随机影响引起的不确定度分量,使测量过程处于受控状态。

4)主持实验室将“传递标准”准确测量后送交参加实验室,参加实验室将“传递标准”作为未知样进行测量,通过测量“传递标准”,可确定参加实验室由系统影响引起的不确定度分量。然后将测量数据包括对“核查标准”的测量数据连同“传递标准”交回主持实验室。

5)主持实验室再次对“传递标准”进行测量以确定量值是否有变化,然后根据参加实验室提交的数据进行数据分析,出具测试报告送交参加实验室,并提供必要的技术咨询。

传递标准的定义是在计量标准相互比较中用作媒介的计量标准。具体说是指一个或一组计量性能稳定的、特制的、可携带(或运输)的计量标准。所谓“核查标准”,也是一种计量标准,它要求随机误差小、长期稳定性好,并经久耐用。这种计量标准专门用于核查本实验室的计量标准。核查标准提供了一种表征测量过程状态的手段。通过在一个相当长的时间周期内和变化中的环境条件下,对同一计量标准进行重复测量而达到表征测量过程的目的,它重视的是测量数据库,因为正是这些测量值,才能准确地描述测量过程的性能。

进行MAP时,被传递的单位可以是一个或若干个。MAP方式不仅国家一级计量技术机构可以采用,部门、地区的计量技术机构也可采用。原则上只要能制成传递标准的计量项目都可采用MAP方式,且不受准确度的限制。

(四)MAP方式的优点和作用

MAP方式与传统量值传递方式相比具有以下优点和作用:

1)MAP方式综合考核了实验室的测量能力。传统的量值传递方式只是检定了计量器具,无法了解用户实验室的测量过程。而MAP不仅限于计量器具本身,通过对实验室由随机影响引起的不确定度分量和由系统影响引起的不确定度分量进行全面评定,考核了实验室的综合情况,即包括实验室的标准、方法、人员、环境、仪器等。因而MAP是考核实验室综合能力的理想方法。

2)MAP方式能使测量过程处于连续的统计控制之中。对传统的量值传递方式,实验室计量器具检定合格后,如果在使用过程中量值发生变化,只有当进行下一次周期检定或出现严重的数据错误时才会被发现。而对于MAP方式,实验室在经“传递标准”校准后的较长时间内,要采用一个“核查标准”定期进行统计检验,使每次测量结果能随时与所建立的过程参数的数据进行比较,以保证测量过程处于连续的统计控制之中。

3)MAP方式提高了测量的准确度和可靠性,保证量值真正传递到现场。逐级检定的传统量值传递方式只是做到了量值传递工作的一部分,也就是只保证了计量器具在上级计量部门检定的这一部分,至于计量器具在运输过程中量值是否会发生变化、实验室环境是否符合规定、技术人员操作和使用方法是否正确等因素都无法保证。而MAP方式能够克服这些缺点,通过了解实验室的测量情况,正确地反馈信息,使量值能真正传递到现场。

4)MAP方式能满足大型精密仪器现场校准的要求。大型精密仪器或测量系统运输不方便,送检困难,或只能对部分部件送检,因此传统的量传方式不能满足该类仪器检定的要求,而MAP方式通过把“传递标准”送到实验室,可在现场作为一个被测单元,全面考核该类仪器,达到校准的目的。

5)MAP方式可以对国家标准起到监控作用。MAP方式能够直接溯源到国家标准,如果国家标准量值发生了变化,由于MAP方式是全过程的质量控制,当确定不是传递过程的环节出现问题时,就可检查是否是标准本身的问题,这样可以间接地对标准起到一种监控作用。

6)MAP方式为确定合理的检定周期提供科学依据。我国的计量器具检定周期大多为一年,而由于计量器具的不同特点,有的在一年有效期内已超差,有的在几个检定周期内量值都很稳定。采用MAP方式后,可根据所建立的过程参数进行统计控制,适时地调整检定周期,把检定周期建立在符合计量器具实际使用情况和可靠数据的基础上。

(五)MAP方式与传统的量值传递方式的比较

1)以美国为例,MAP与传统量值传递方式的比较如图6-5所示。

图6-5 MAP方式与传统的量值传递方式比较

MAP方式是闭环的,有数据反馈,而传统量值传递方式是开环的,无数据反馈。由此可见,MAP方式能对参加实验室(即图6-5中下一级计量机构实验室)的计量标准、检定方法、操作人员和环境条件进行全面考核。而且它要求参加实验室必须有核查标准,用它对本单位的计量标准进行周期的、长期的核查,从而使本单位的计量标准一直处于统计控制之中,因此参加实验室出具的检测数据是可靠的。而传统量值传递方式只是将计量标准送到上一级计量机构去检定,因此仅能对计量标准本身进行考核。

2)MAP方式免除了计量标准的送检,因此基本上不影响参加实验室的日常检测工作。

3)MAP方式免除了送检计量标准在运输过程中可能造成的损伤。

尽管MAP方式有这些优点,但它不能全部代替传统量值传递方式(即检定服务),因为要开展MAP方式,必须要求有传递标准,这不是所有物理量量值传递所能做到的;而且要发展最高准确度等级的MAP方式,所付出的代价是昂贵的,这就限制了MAP方式的发展。以美国为例,NIST传递的检定服务约有400项,而开展MAP的目前只有质量、直流电压(标准电池)、电阻、电容、激光功率和能量、电能(瓦时计)、温度(铂电阻温度计)、微波功率、透光度和量块等10多个物理量。待开展MAP方式的项目有:X射线剂量、γ射线剂量、漫反射系数、逆反射系数及低温温度计等。

在开展任何新的MAP之前,必须进行充分的论证,这种论证应证明MAP服务是必要的,并且一旦开展这种服务,将能推广应用。

MAP方式已经引起许多国家计量界的极大关注,我国也不例外。原国家计量局于1987年已将推广MAP方式作为“量值传递改革的研究”,列入重大课题计划,并已经取得一定的进展。

三、用发放有证标准物质进行传递的方式

标准物质由国家计量部门授权的单位进行制造,并附有合格证书才有效,这种有效的标准物质称为“有证标准物质”(Certified Reference Material,CRM)。

用发放有证标准物质进行量值传递如图6-6所示。

图6-6 用标准物质进行量值传递示意图

图6-6中包括了六个重要的技术组成部分,或者说有六个环节。

1)国际单位制的基本计量单位。在理论上它是七个基本单位的定义真值。在实际上是复现定义的基准,它是测定系统中具有最高准确度的环节,是实验室溯源测量准确度的源头。

2)绝对测量法。也称公认的定义计量法或权威性方法。它是指有正确的理论基础,量值可直接由基本单位计算,或间接用与基本单位有关的方程计算,方法的系统误差可以基本上消除,因而可以得到约定真值的计算结果。化学分析方面经典的重量分析法、库仑分析法、电能当量测定法、同位素稀释质谱法及中子活化分析法等均属于这种权威性方法。实现这种方法需要高精度的设备和技术熟练的科技人员,耗费较多的资金和时间,所以这种方法一般只用来测定一级标准物质的特性值。

3)一级标准物质。它是用来研究和评价标准方法,控制二级标准物质的研制和生产,用于重要计量器具的校准以及重大的质量控制,是测量系统的中心环节,负有承上启下的作用。

4)标准方法。它是指具有良好的计量重复性和再现性的方法。这种方法有的已经与定义计量法进行过比较验证,可给出方法的准确度;有的只知道其精密度,这时就需要采用两种以上原理的标准方法进行比较,以确定有无系统误差。用标准方法可测定二级标准物质的特性值。

5)二级标准物质。二级标准物质用来研究和评价现场方法及用于一般计量器具的校准。

6)现场方法。这是一些相对测量的方法,即大量应用于工厂、矿山、实验室和监测单位的各种计量方法。

以上六个技术组成部分是将准确量值传递到现场,达到测量一致性的重要保证。而标准物质是传递和溯源测量准确度的重要媒介,在测量物质的成分特性时,它的作用尤为突出。化学计量在国民经济、科学技术和国防建设中的作用,大多数情况是通过标准物质来实现的,所以说标准物质是化学计量的支柱。

标准物质可以是气体、液体或固体,一般为一次性、消耗性的。使用标准物质进行量值传递的优点是:

1)传递环节少,一般只有一级和二级标准物质。除国家计量研究机构生产部分一级标准物质外,其他计量部门一般不必生产标准物质。

2)用户可以根据需要购买标准物质,用于自己校准物质、校准计量器具及评价计量方法,可免去送检仪器。

3)可以快速评定并可在现场使用。

目前,这种方式主要用于化学计量领域。

四、用发播标准信号进行量值传递的方式

通过发播标准信号进行量值传递是简便、迅速和准确的方式,但目前只限于时间频率计量。我国早就通过无线电台发播了标准时间频率信号。随着国家通信广播事业的发展,中国计量科学研究院将小型铯束原子频标放在中央电视台发播中心,由中央电视台利用彩色电视副载波定时发播标准频率信号,并于1985年开始试播标准时间信号。这样,用户可直接接收并可在现场直接校正时间频率计量器具。

随着卫星技术的发展,出现了利用卫星发播标准时间频率信号的方式。卫星电视发播标准时间频率信号的原理如图6-7所示。

这种传递方式具有很好的前景,因为时间频率计量的准确度比其他基本量高几个数量级。因此计量科学家正在研究使其他基本量与频率量之间建立确定的联系,这样便可以像发播时间频率信号那样来传递其他基本量了。

图6-7 卫星电视发播标准时间频率信号的原理图