实验2 月桂酸二乙醇酰胺的合成及应用
实验目的
（1）掌握非离子表面活性剂月桂酸二乙醇酰胺的合成原理及制取方法。
（2）掌握表面活性剂的性能测试。
（3）了解洗发香波中各组分的作用和配方原则，掌握液体洗发香波的配制工艺。
（4）掌握罗氏泡沫仪测定表面活性剂泡沫性能的原理和操作方法。
实验原理
烷醇酰胺是一类特殊的非离子表面活性剂，没有浊点，透明度好，国外商品名为尼纳尔，国内商品名为6501、6502。它具有增泡、稳泡、增稠、去污、渗透等多种性能，特别与阴离子表面活性剂复配可产生良好的协同效应。
月桂酸二乙醇酰胺，化学名称为N，N-二（2-羟乙基）十二烷基酰胺，是烷醇酰胺类表面活性剂的代表产品，外观为白色至淡黄色的固体，难溶于水，溶于一般的有机溶剂，具有良好的起泡性、稳定性、增稠性、渗透性、防锈性和洗涤性，复配性好。常用于香波、轻垢洗涤剂和液体皂中作泡沫稳定剂和黏度改进剂，也用作洗涤剂、增稠剂、稳泡剂、缓蚀剂和铜铁的防锈剂。
月桂酸二乙醇酰胺的合成主要有两种方法：一种是使用脂肪酸甲酯和二乙醇胺在碱性条件下反应；另一种是脂肪酸与二乙醇胺共热后可发生酰胺化反应。本实验采用月桂酸与二乙醇胺为原料，按1:2投料。此法得到的产品活性物含量在60％左右，并且有较好的水溶性。反应式如下：
洗发香波是洗发用化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主的多功能加香产品，常用的表面活性剂有脂肪醇硫酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐等，这些表面活性剂能提供良好的去污力和丰富的泡沫。辅助表面活性剂能增强表面活性剂的去污力和稳泡作用，改善香波的洗涤性能和调理功能，常用的有烷基磺酸盐、烷醇酰胺、咪唑啉两性表面活性剂等。为使香波具有某种理化特性和特殊效果，通常要添加各种添加剂。主要有稳泡剂、增稠剂、稀释剂、螯合剂、澄清剂、赋脂剂等。
本实验采用上个实验合成的十二醇硫酸钠和本实验合成的月桂酸二乙醇酰胺两种表面活性剂复配，辅助其他成分，配制一种液体洗发香波。
罗氏泡沫仪（ROSS-Miles法）是溶液降落法测定肥皂、合成洗衣粉、洗衣皂粉、洗发香波、洗洁精、洗手液等洗涤剂的泡沫活动数值的仪器。溶液自一定垂直位置向下降落，在刻度管中央发生泡沫活动，测量其高度，测定其泡沫活动数值。
试剂与仪器
试剂：月桂酸，二乙醇胺，氢氧化钠，乙醇（95％），环己烷，十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，乙二醇单硬脂酸酯，甘油，羊毛脂衍生物，香精，柠檬酸，氯化钠。
仪器：三口烧瓶（250mL），油浴控温装置，圆底烧瓶（200mL），温度计，冷凝管，电动搅拌器，具塞试管，水浴锅，超级恒温水浴，罗氏泡沫仪。
实验内容
1.烷基醇酰胺制备
将一定量的月桂酸加入250mL三口烧瓶中，在氮气保护下开启电动搅拌器，使用油浴控温装置加热，熔化后加入一定量的二乙醇胺，月桂酸与二乙醇胺之比为1:2，反应温度为150℃，以NaOH为催化剂，用量为0.5％。反应时间为4h。
2.乳化性能测试
将制得的样品分别称取2.5g，在50mL容量瓶中，用95％的乙醇配制成乙醇溶液。量取5mL水和2mL环己烷于具塞试管中，振荡10次，加入上述所配乙醇溶液0.1mL，先变浑浊，后分相，记录分相时间。
3.液体洗发香波的配制
表1-1为液体洗发香波的配方。
表1-1 液体洗发香波的配方
配制方法：将去离子水称量后加到350mL烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃，加入乙二醇单硬脂酸酯，搅拌加热使之溶解；依次加入十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二醇硫酸钠、甘油等水相原料，待溶解后，降温至40℃以下，再加入羊毛脂衍物、香精等搅拌混合均匀即成。用柠檬酸调节pH至5.5～7.0，接近室温时加入氯化钠调节所需黏度。
4.泡沫性能测试
采用罗氏泡沫仪测定表面活性剂的泡沫性能。
操作步骤如下。
（1）恒温。安装好仪器后，打开超级恒温水浴，在仪器夹套中通入恒温水（40±0.1）℃，保持恒温。
（2）配制溶液，并保持恒温。取250mL容量瓶，用制备的产品配制成0.1mol·L-1的溶液，将配制好的待测溶液放入恒温槽内恒温。
（3）恒温后，沿滴液管内壁缓慢加入待测溶液至50mL刻度处，并将吸满待测溶液的泡沫移液管垂直夹牢，使其下端与滴液管上的刻度线相齐。
（4）打开泡沫移液管的旋塞使溶液全部流下，待溶液流至250mL处，记录一次泡沫高度（h0），5min后再记录一次泡沫高度（ht）。测量3次取其平均值。泡沫数值以泡沫高度表示，h0越大，发泡性能越好；ht越大，则稳泡性能越好。
注意事项
（1）罗氏泡沫仪使用前，用蒸馏水冲洗刻度管内壁，冲洗必须完全，然后用试液冲洗管壁，也必须冲洗完全。
（2）洗发香波配制时应注意，用柠檬酸调节pH值时，柠檬酸需配成质量分数为50％的溶液。加入氯化钠的目的是调节黏度，将氯化钠配制成20％的溶液加入。
思考题
（1）月桂醇二乙醇酰胺还可以采用什么方法制备？
（2）月桂醇二乙醇酰胺的主要用途有哪些？
（3）洗发香波配制的主要原料有哪些？为什么必须控制洗发香波的pH值？
参考文献
［1］朱凯，朱新宝.精细化工实验［M］.北京：中国林业出版社，2012.
［2］金毅，牛瑞霞，马丽.月桂酸二乙醇胺的精细合成［J］.天津化工，2008，22（2）：42-44.