第三节 有机化学实验的常用玻璃仪器
有机化学实验常用的玻璃仪器,可分为普通仪器及标准磨口仪器两类。
一、标准磨口玻璃仪器的规格
在有机化学实验及有机半微量分析、制备及分离中,常用带有标准磨口的玻璃仪器,即标准磨口仪器。常用标准磨口仪器的形状、用途与普通仪器基本相同,只是具有国际通用的标准磨口和磨塞。常用标准磨口仪器见图1-2。
标准磨口仪器根据容量的大小及用途有不同编号,按磨口最大端直径的毫米数分为10、14、19、24、29、34、40、50八种。也有用两个数字表示磨口大小的,如10/19表示此磨口最大直径为10毫米、磨口面长度为19毫米。相同编号的磨口和磨口塞可以紧密相接,因此可按需要选配和组装各种型式的配套仪器进行实验。这样既可免去配塞子及钻孔等手续,又能避免反应物或产物被软木塞或橡皮塞所沾污。
使用标准磨口仪器时必须注意以下事项。
①磨口处必须洁净,若粘有固体物质则使磨口对接不紧密,导致漏气,甚至损坏磨口。
②用后应拆卸洗净,否则放置后磨口连接处常会粘住,难以拆开。
③一般使用时磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应物中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而粘住,无法拆开。
④安装时,应注意磨口编号,装配要正确、整齐,使磨口连接处不受应力,否则仪器易折断或破裂,特别在受热时,应力更大。
二、常用普通玻璃仪器
普通玻璃仪器有烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃漏斗、布氏漏斗、量筒等,如图1-1所示。
图1-1 常用普通玻璃仪器
三、常用标准磨口仪器
标准磨口仪器有圆底烧瓶、三口烧瓶、分液漏斗、滴液漏斗、冷凝管、蒸馏头、接收管等,如图1-2所示。
图1-2 常用标准磨口玻璃仪器
四、常用微型磨口仪器
微型磨口玻璃仪器是常用玻璃仪器微型化后的产品,如图1-3所示。
图1-3 常用的微型磨口玻璃仪器
五、有机化学实验常用玻璃仪器的应用范围
有机化学实验常用玻璃仪器的应用范围见表1-1。
表1-1 有机化学实验常用玻璃仪器的应用范围
六、玻璃仪器使用注意事项
(1)加热玻璃仪器时要垫石棉网。
(2)抽滤瓶、量筒等厚玻璃仪器不耐热,不能加热使用;锥形瓶不耐压,不能用于减压操作;计量容器不能高温烘烤。
(3)有活塞的玻璃仪器清洗之后,在活塞与磨口之间放纸片,以防粘连。
(4)温度计不能当做搅拌棒使用,不能用冷水冲洗热的温度计,以免炸裂。
(5)使用完玻璃仪器应及时清洗,晾干。
(6)标准磨口玻璃仪器使用注意事项如下所示。
①磨口处必须洁净,若粘附有固体,则磨口对接不紧密,导致漏气,甚至损坏磨口。
②一般使用磨口仪器时,不必涂抹润滑剂,以免润滑剂污染反应物或产物。若反应中有强碱,则应涂抹润滑剂如凡士林,以防磨口和磨口塞之间受碱的腐蚀粘牢而无法拆卸。减压蒸馏时,应涂真空脂。
③安装标准磨口仪器时,应注意整齐、正确,使磨口连接处不受歪斜应力,否则玻璃仪器易损坏。
④磨口玻璃仪器用后应及时拆卸洗净,以免放置过长时间造成磨口与磨口塞之间粘牢而难以拆开。
⑤减压蒸馏时,应涂真空脂,真空脂主要用于真空系统的可活动部分的润滑和密封。要求在一定工作温度范围内有足够的润滑性、密封性和黏滞性,有低的饱和蒸气压。实验室常用的真空脂有以下几种。
1号真空脂:适用于冬季,它的稠度小,润滑性好,最高使用温度为30℃。
2号真空脂:适用于夏季,其黏度较1号真空脂大,最高使用温度为30℃。
3号真空脂:适用于冬季,用于对真空系统要求不甚高的系统,黏度小,感温差于1号真空脂,最高使用温度为35℃。
4号真空脂:适用于真空系统中高温处,它黏度小,最高使用温度为130℃。
7501号高真空硅脂:适用于真空系统高温密封处,在常温下饱和蒸气压约为10-4Pa,它的特点是温度稳定性好,使用温度范围宽(-40~200℃)。
真空密封脂的使用必须注意两点:一是真空密封脂的用量必须适当,涂抹过多可引起真空系统的真空效果,过少往往因为涂层不足而漏气;二是真空密封脂在使用过程中往往随着高挥发成分的逐渐蒸发,脂的蒸气压逐渐降低,其物理性能也逐渐变差,会变干、变硬、变脆以至龟裂泄漏,并使旋塞或磨口扭转困难。所以真空密封脂在使用一段时间后必须调换新脂。