第2章 药物合成综合实训基础
2.1 化学试剂及试剂的取用
2.1.1 试剂的级别
化学试剂是纯度较高的化学物质,其纯度级别、类别、性质、规格等应用不同的符号、标签加以区别。化学试剂等级标准分为四级,各级别的代表符号、规格、标志以及适用范围见表2-1。
表2-1 试剂的规格和适用范围
由于化学试剂级别之差,在价格上相差极大。因此,实验中应根据不同的实验要求选择不同级别的试剂,以免浪费。化学试剂在分装时,一般把固体试剂装在广口瓶中,把液体试剂或配制的溶液盛在细口瓶或带有滴管的滴瓶中,见光易分解的试剂(如KMnO4、AgNO3等)装在棕色瓶中,易潮解且又易氧化或还原的试剂(如Na2S)除装在密封瓶中,还要蜡封,碱性试剂(如NaOH)装在塑料瓶中。每一试剂都贴有标签,标明试剂的名称、规格或浓度及生产日期。
除表2-1中所列的之外,通常还有:① 基准试剂,主要用于直接配制或标定标准溶液;②光谱纯试剂,主要用作光谱分析中的标准物质;③色谱纯试剂,主要用作色谱分析中(如HPLC级别的甲醇、乙腈等)的溶剂和标准物质等。
2.1.2 试剂的取用
2.1.2.1 固体试剂的取用
固体试剂一般用牛角匙或塑料匙取用,牛角匙或塑料匙的两端分别为大小两个匙,且随匙柄的长度不同,匙的大小也随着变化,长的匙大,短的匙小。取用试剂时,牛角匙或塑料匙必须洗净擦干才能用,以免沾污试剂。最好每种试剂设置一个专用牛角匙或塑料匙。 取用试剂时,一般是用多少取多少,取好后立即把瓶盖盖严,不要盖错。需要蜡封的,必须立即重新蜡封,随手将试剂瓶放回原处,以免搞错位置被人误用或因查找而造成时间浪费。多取的药品不能倒回原瓶,以免污染试剂,可放在指定的容器中供他人使用。
一般固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量,具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量。往试管特别是湿试管中加入固体试剂时,可将药勺伸入试管的2/3处,或将药品放在一张对折的纸条上,再伸入试管中,固体试剂则沿着管壁慢慢滑入。
2.1.2.2 液体试剂的取用
(1) 用倾注法取液体操作 打开试剂瓶盖,反放于桌上,以免瓶塞沾污造成试剂级别下降。用右手手掌对着标签握住试剂瓶,左手拿玻璃棒,使棒的下端紧靠容器内壁,将瓶口靠在玻璃棒上,缓慢地竖起试剂瓶,使液体试剂成细流沿着玻璃棒流入容器内,如图2-1所示。试剂瓶切勿竖得太快,否则易造成液体试剂不是沿着玻璃棒流下而是冲到容器外或桌上,造成浪费,有时还有危险。易挥发臭味的液体试剂(如浓HCl),应在通风橱内进行。易燃烧、易挥发的物质(如乙醚等)应在周围无火种的地方移取。 若是进行实验的器皿,一般液体试剂的加入量不得超过容器的2/3容积。试管实验,最好不要超过1/2容积。
图2-1 倾注法
(2) 少量试剂的取用法 首先用倾注法将试剂转入滴瓶中,然后以滴管滴加,一般滴管每滴约0.05mL。若要精确数值,可先将滴管每滴体积加以校正,用滴管滴20滴于50mL量筒中,读出体积,算出每滴体积数。用滴管加入液体试剂时,滴管应垂直滴加,且滴管不能与器壁相碰,以免滴管被沾污。
(3) 当实验无须准确量取液体试剂时,可根据反应容器的容积数来估计,无须用量筒等度量仪器。若实验要求准确加量,必须用量筒或移液管进行。
必须注意一点,任何试剂取出后,不得返入试剂瓶中,以免试剂沾污而降级。