2.4 加热和冷却
2.4.1 热源
2.4.1.1 灯焰热源
实验中说的明火指的主要就是灯焰，实验室常用的有酒精灯、酒精喷灯、煤气灯等。
（1）酒精灯
酒精灯构造简单，如图2-30所示。酒精灯灯焰可分为焰心、内焰、外焰，如图2-31所示。
图2-30 酒精灯的构造
1—灯帽；2—灯芯；3—灯壶
图2-31 酒精灯的灯焰
1—外焰；2—内焰；3—焰心
酒精灯的使用注意事项如图2-32～图2-34所示。
图2-32 添加酒精
图2-33 点燃（不能用其他酒精灯对火）
图2-34 熄灭
（2）酒精喷灯
常见的酒精喷灯有座式和挂式两种，如图2-35和图2-36所示。
图2-35 座式酒精喷灯
1—灯管；2—空气调节器；3—预热盘；4—铜帽；5—酒精壶
图2-36 挂式酒精喷灯
1—灯管；2—空气调节器；3—预热盘；4—酒精储罐；5—盖子
使用挂式酒精喷灯时，在酒精储罐中加入适量工业酒精，挂到距喷灯约1.5m的上方。在预热盆中注入少量酒精，点燃以加热灯管。待盆内酒精接近烧完时，小心开启开关，使酒精进入灯管后受热汽化上升，或用火柴在管口上方点燃。调节酒精进入量和空气孔的大小，即可得到理想的火焰。座式喷灯酒精储在壶中，用法与挂式相似，但是座式喷灯因酒精储量少，连续使用不能超过半小时，如需较长时间使用，应先熄灭、冷却、添加酒精后再用。
挂式喷灯用毕，必须立即先将酒精储罐的下口关闭。当灯管没有充分预热好，或室温低且火焰小时，酒精在灯管内不能完全汽化，会有液体酒精从灯管口喷出形成“火雨”，此时最易引起火灾，必须立即关闭，重新预热成为正常状态方可使用。
座式酒精喷灯加入酒精的量为壶容积的1/2～1/3。
（3）煤气灯
煤气灯式样很多，但构造原理基本相同，最常见的煤气灯如图2-37所示。它由灯座和金属管两部分组成。金属灯管的下部有螺旋与灯座相接。灯管下部有几个圆孔是空气的进口，旋动灯管可以调节空气的进入量。灯座侧面有煤气的进口，另一侧（或下方）有一螺旋针，用来调节煤气的进入量。使用煤气灯时先旋转金属灯管将灯上的空气入口关闭，用橡胶管连接灯的煤气进口和煤气管道上的出口，开启煤气灯旋塞并将灯点燃，如图2-38和图2-39所示。
图2-37 煤气灯的构造
1—灯管；2—煤气入口；3—空气入口；4—螺旋形针阀
图2-38 煤气灯的点燃
图2-39 煤气灯的点燃调节
刚点燃的火焰温度不高，呈黄色。旋转金属灯管逐渐加大空气的进入量，煤气的燃烧逐渐完全，产生出正常的火焰，如图2-40所示。正常火焰是无光的，可分成三个锥形区域，内层为焰心，煤气与空气混合，火焰呈黑色，温度约为300℃；中层为还原焰，煤气没有完全燃烧，部分分解为含碳产物，故这一区域的火焰具有还原性，火焰呈淡蓝色，温度较高；外层是氧化焰，过剩的空气使这部分火焰具有氧化性，火焰呈紫色，温度最高达900～1000℃。实验中都用氧化焰加热。
图2-40 煤气灯的正常灯焰
1—氧化焰；2—还原焰；3—焰心；4—最高温度处
当空气和煤气的进入量调节得不适当，会产生不正常的火焰。当煤气和空气量进入量都过大，就会临空燃烧，产生“临空火焰”；当煤气量进入过少，而空气量很大，煤气就在灯管内燃烧，还会产生特殊的“嘶嘶”声和一根细长的火焰叫作“侵入火焰”，如图2-41和图2-42所示。有时在使用过程中，煤气量因某种原因而减少，这时就会产生侵入火焰，这种现象叫“回火”。当遇到临空火焰和侵入火焰时，应关闭煤气开关，重新点燃和调节。
图2-41 临空火焰
（煤气、空气量都过大）
图2-42 侵入火焰
（煤气量大，空气量少）
一般煤气中都含有CO等有毒成分，在使用过程中绝不可把煤气逸到室内。煤气中一般都含有带特殊臭味的杂质，漏气时容易发现，一旦觉察漏气，立即停止实验，及时查清漏气原因并排除。
2.4.1.2 电设备热源
（1）电炉、电热板、电热包
①电炉 电炉是能将电能转变成热能的设备，是实验室最常用的热源之一。电炉由电阻丝、炉盘、金属盘座组成。电阻丝电阻越大产生的热量就越大，按发热量不同有500W、800W、1000W、1500W、2000W等规格，瓦数（W表示）大小代表了电炉功率。
电炉按结构不同，又有暗式电炉、球形电炉、加热套（包）等种类，最简单的盘式电炉如图2-43所示。
图2-43 盘式电炉
使用电炉时最好与自耦变压器配套使用，自耦变压器也叫调压器，如图2-44所示。它输入电压220V，输出电压可在0～240V间任意调节，将电炉接到输出端，调节输出电压，就可控制电炉的温度。调压器常见的规格有0.5kW、1kW、1.5kW、2kW等，选用时功率必须大于用电器功率。
图2-44 自耦变压器
使用电炉时，加热的金属容器不能触及炉丝，否则会造成短路，会烧坏炉丝甚至发生触电事故。电炉的耐火砖炉盘不耐碱性物质，切勿把碱类物质散落其上，要及时清除炉盘面上的灼烧焦糊物质，保护炉丝传热良好，延长使用寿命。电炉的连续使用时间不应过长，以免缩短使用寿命。在受热容器与电炉间根据具体实验及设备决定是否使用石棉网，保证受热均匀，又能避免炉丝受到化学品的侵蚀。
②电热板 电热板本质是封闭型的电炉，如图2-45所示，外壳用薄钢板和铸铁制成，表面涂有高温皱纹漆，以防止氧化。外壳具有夹层，内装绝热材料，发热体装在壳体内部，由镍铬合金电炉丝制成。由于发热体底部和四周都充有玻璃纤维等绝热材料，故热量全部由铸铁平板热面向上散发，加上电炉丝排列均匀，更能较好地达到均匀加热的目的。电热板特别适用于烧杯、锥形瓶等平底容器加热。
图2-45 电热板
③电加热套（电热包） 电热套是专为加热圆底容器而设计的，本质上也是封闭型电炉，如图2-46所示，电热面为凹的半球面，按容积大小有50mL、100mL、250mL等规格，用来代替油浴、沙浴对圆底容器加热。电热套使用时，受热容器悬置在加热套的中央，不得接触内壁，形成一个均匀加热的空气浴，适当保温，温度可达450～500℃。切勿将液体注入或溅入套内，也不能加热空容器。
图2-46 电热包
（2）管式电炉和箱式电炉
管式电炉和箱式电炉都是高温热源。高温炉的型号规格很多，但结构基本相似，一般由炉体、温度控制器、电阻或热电偶三部分组成。
①管式炉 其炉膛为管状，内插一根瓷管或石英管，瓷管中可放盛有反应物的瓷反应舟，面上可通过空气或其他气流，造成反应要求的气氛，从而实现某些高温固相反应。炉内的发热体可以是电热丝或硅碳棒，如图2-47和图2-48所示。温度控制一般为电子温度自动控制器，亦可用调压器通过调节输入电压来控制。
图2-47 管式炉（电热丝加热）
图2-48 管式炉（硅碳棒加热）
1—炉体；2—插热电偶孔；3—安装硅碳棒孔；4—炉膛；5—电源接线柱
②箱式高温炉 又叫马弗炉，其外形如图2-49所示。马弗炉是实验用箱式高温电炉，有电阻丝式、硅碳棒式和高频感应式等。电阻丝式马弗炉发热元件是炉内的电阻丝，最高使用温度为1000℃，常用工作温度为950℃，它和温度控制器及热电偶配套使用，以达到指示、调节和控制炉温的目的。一般产品型号上注明了企业代号、产品类别、最高工作温度、工作区尺寸（宽×长×高，cm）。例如：产品型号为RX9-60-90-40-TL，其中，RX9指的最高工作温度为900～1000℃箱式电阻炉；60-90-40指的是工作区尺寸；TL是企业代号。
图2-49 箱式高温炉外形示意图
以前多采用动圈式温度显示调节仪来显示、调节温度，目前已开始采用数字温度显示仪，该仪表将显示、控制、变送和闪光报警四大功能集于一体，因而具有一机多用的功能。
（3）高温炉使用注意事项
①高温炉安装在平整、稳固的水泥台上。温度控制器的位置与高温炉不宜太近，防止过热使电子元件工作不正常。
②按高温炉的额定电压，配置功率合适的插头、插座、保险丝等。外壳和控制器都应接好地线。地面上最好垫一块厚橡胶板，以确保安全。
③高温炉第一次使用或长期停用后再使用必须烘炉，不同规格型号的高温炉烘炉温度和时间不同，按说明书要求进行。
④使用前核对电源电压、热电偶与测量温度是否相符。热电偶正负极不要接反。
⑤使用时先合上电源开关，温度控制器上指示灯亮，调节温控器旋钮，设定相应数据，使指针指到所需温度，开始升温。升温阶段不要一次调到最大，逐步从低温、中温到高温分段进行，每段15～30min。待炉温升到所需温度，控制器另一指示灯亮，可进行实验样品的灼烧和熔融。
⑥炉周围不要存放易燃易爆物品。炉内不宜放入酸性、碱性的化学品或强氧化剂，防止损坏炉膛和发生事故。
⑦放入或取出灼烧物时，最好先切断电源，以防触电。取出灼烧物应先开一个缝而不要立即打开炉门，以免炉膛骤然受冷碎裂。取灼烧物品用长柄坩埚钳，先放到石棉板上，待温度降低后，再移放至干燥器中。
⑧水分大的物质应先烘干后，再放入炉内灼烧。
⑨勿使电炉激烈震动，因为电炉丝一经红热后就会被氧化，极易脆断。同时也要避免电炉受潮，以免漏电。
停止使用后，立即切断电源。
2.4.2 实验室常见热源的最高温度
实验室常见热源的最高温度见表2-5。
表2-5 实验室常见热源最高温度
实验室常用的电加热法按形成热的方式可分为电阻加热法、感应加热法、电弧加热法，后者可获得3000℃以上的温度。上述最高温度的说法是比较粗糙的，主要是为了便于在选择热源先有个大致的范围。严格地讲，只能以设备说明书为准，因为随着材料、条件等的差异可达到的最高温度也有差别。
2.4.3 加热方法
2.4.3.1 直接加热
在实验室中，烧杯、试管、瓷蒸发皿等常作为加热的容器，它们可以承受一定的温度，但不能骤热和骤冷，因此，加热前必须将器皿外壁的水擦干，加热后，不能突然与水或潮湿物局部接触。
只有热稳定性好的液体或溶液、固体才可加热。加热液体时一般不宜超过容量的1/3～1/2。
（1）加热烧杯、烧瓶中的液体
必须将盛液玻璃器皿放在石棉网上加热，否则容易因受热不均匀而破裂，如图2-50所示。
图2-50 加热烧杯中的液体
（2）加热试管中的液体
试管加热是最普通、最基本、最常用的操作，如图2-51所示，一些不规范和错误的操作如图2-52所示。
图2-51 加热试管中的液体
图2-52 加热试管中液体的错误操作
试管加热，受热液体量不得超过试管高度的1/3，用试管夹夹持在中上部大约距试管口的1/4处。加热时试管不能直立应稍微倾斜，管口不要对着自己和别人。为使其受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动并不时地移动和振荡，以防止局部过热产生的蒸气带液冲出。
（3）加热试管中的固体
将固体在试管底部铺匀，这是因为药品集中在底部容易形成硬壳阻止内部药品反应，若同时有气体生成就会带药品冲出。块状或大颗粒固体一般应先研细。加热和夹持位置与加热液体相同。试管要固定在铁架台上，试管口稍微向下倾斜，如图2-53所示。加热试管中固体的常见错误操作如图2-54所示。
图2-53 加热试管中的固体
图2-54 加热试管中固体的常见错误操作
（4）高温灼烧固体
将欲灼烧固体放在坩埚中，坩埚用泥三角支承，如图2-55所示，先用小火预热，受热均匀后再慢慢加大火焰。用氧化焰将坩埚灼烧至红热，再维持片刻后，停止加热，稍冷后用预热的坩埚钳夹持取下放入干燥器中冷却。也可先在电炉上干燥后放入高温炉中灼烧。
图2-55 坩埚的灼烧
2.4.3.2 间接加热
为了避免直接加热的缺点，在实验室中常用水浴、油浴等方法加热，这种间接加热的方法不仅使被加热容器或物质受热均匀，而且也是恒温加热和蒸发的基本方法。
（1）水浴
水浴常用铜质水浴锅，也可以用大烧杯作水浴来进行某些试管实验。锅内盛放约2/3容积的水，选择大小适当的水浴锅铜圈来支承被加热器皿，如图2-56所示。受热的水或产生的蒸汽对受热器皿和物质进行加热。
图2-56 油浴（水浴）加热
电热恒温的水浴锅有两孔、四孔及六孔等式样。一般每孔有四圈一盖，孔最大直径为120mm。加热器位于水浴锅的底部。正面板上装有自动恒温控制器。水箱后上方插温度计以指示水浴的温度，后下方或左下方装有放水阀，外形示意如图2-57所示。使用时必须先加好水后再通电，可在37～100℃范围内选择恒定温度，温差为±1℃。箱内水位应保持在2/3高度处，严禁水位低于电热管。
图2-57 电热恒温水浴锅
（2）油浴
油浴所用油有花生油、豆油、菜籽油、亚麻油、甘油、硅油等。加热时必须将受热容器浸入油中，如图2-56所示。使用植物油的缺点是温度升高有油烟逸出，容易引起火灾。植物油使用后易老化、变黏、变黑。所用硅油是一种硅的有机化合物，一般是无色、无味、无毒、难挥发的液体，但价格昂贵。
除水浴、油浴外，尚有砂浴、金属（合金）浴、空气浴等。加热浴的使用温度等资料见表2-6。
表2-6 常见加热浴一览表
2.4.4 冷却方法
有些反应，其中间体在室温下是不稳定的，必须在低温下进行，如重氮化反应等；有的放热反应，常产生大量的热，使反应难以控制，并引起易挥发化合物的损失，或导致化合物的分解或增加副反应。所以在化学实验中，有时需采用一定的冷却剂进行冷却操作，进行反应、分离、提纯等。
将反应物冷却的最简单的方法，就是把盛有反应物的容器浸入冷水中冷却。有些反应必须在室温以下的低温进行，这时最常用的冷却剂是冰-水混合物。
如需要更低的温度（0℃以下）则可采用冰-盐混合物。不同的盐和水，按一定比例可制成制冷范围不同的冷却剂，见表2-7。
表2-7 常用冰-盐冷却剂及其冷浴的最低温度
思考题
1.以煤气灯为例，说明正常火焰的三个区域的性质。
2.怎样控制和调节电炉的温度？
3.什么情况下使用电热包？有什么优点？
4.使用高温炉要注意些什么？
5.直接加热必须满足什么条件才能采用？
6.什么情况下使用恒温水浴？