二、实验原理
火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯或无极放电灯等)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下,特征谱线强度与被测元素的浓度成正比。通过测量基态原子对选定吸收线的吸光度,确定试样中该元素的浓度。
原子吸收分光光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线,不同元素的测定采用相应的元素灯,因此,谱线干扰在原子吸收分光光度法中是少见的。影响原子吸收分光光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液基体不一致,试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率,如在火焰中形成难以离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物,这时就发生干扰作用。本实验中用火焰原子吸收分光光度法分别测定水样中的主要阳离子成分,方法的参考检测限为Ca2+ 0.4mg/L、Mg2+ 0.02mg/L、Na+ 0.002mg/L、K+ 0.1mg/L。
离子色谱可看作是液相色谱的一种,常见的离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物的电导变化进行定性和定量分析的一种色谱方法。离子色谱中最常见的是离子交换色谱法。离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子(样品离子)和固定相表面离子交换基团之间的离子交换过程的色谱方法。分离机理主要是电场作用,其次是非离子性的吸附过程。其固定相主要是以聚苯乙烯和多孔硅胶做基质(载体),在其表面导入了带有离子交换功能基的离子交换剂,可以用于无机和有机离子的分离。离子色谱法是进行离子测定,特别是阴离子测定的一种非常有效的方法,具有灵敏度高,选择性好,快速简便,稳定性高,能同时进行多种离子的分离测定,甚至还可以测定一些非离子等优点,因而得到了越来越广泛的应用。
本实验利用离子色谱法连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样中注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开,被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,根据峰高或峰面积定量。方法的参考检测限为Cl- 0.0001mg/L、S 0.01mg/L、N 0.002mg/L。