2.1 电子衍射及衍衬象基础［1-3］
在TEM中，根据入射电子束的几何性质不同，主要有两类衍射技术：选区电子衍射（selected area electron diffraction，简称SAED）和会聚束电子衍射（convergent beam electron diffraction，简称CBED）。前者以平行的电子束作为入射源，后者以具有一定会聚角（一般在±4°以内）的电子束作为入射源。这两类技术都有很大发展，并具有各自不同的专门用途。
SAED是在TEM视域范围内选择某一小区域进行电子衍射，图2.1为选区电子衍射的原理图。入射电子束通过试样后，在物镜后焦面上形成衍射斑点，各斑点发射的子波在像平面上成像。如果在物镜的像平面处插入一个限定孔径的选区光阑，则大于光阑孔径A'B'的成像电子束会被挡住，不能进入下面的透镜系统继续成像。只有在AB微区内物点散射的电子束可以通过选区光阑进入下面的透镜系统，这就相当于选择了试样中AB范围的视域。虽然物镜后焦面上的衍射花样由受入射电子束照射的全部区域内晶体的衍射所产生，但试样其他区域对衍射斑点的贡献均被选区光阑过滤掉（图2.1中虚线），此时获得的衍射花样仅来自于成像区域，从而实现了选区形貌观察和电子衍射结构分析的微区对应。SAED所选的微区孔径一般为0.5～1μm，因此能选择细小析出相进行分析，为研究细小单晶结构提供了有利的条件。调节聚光镜及聚光镜光阑可以使电子束会聚在物镜前置磁场的前焦点位置，得到束斑大小为10～50nm的平行电子束，在此照明条件下获得的电子衍射称为纳米束电子衍射（nano-area electron diffraction，简称NAED）［4］。NAED和SAED获得的花样是相似的，对于晶体来说，NAED的衍射花样也为尖锐的衍射斑点，只是纳米束衍射的电子束更细，照射区域更小，照射区域的散射电子束对衍射花样均有贡献。
图2.1 选区电子衍射原理图
CBED利用会聚角足够大的电子束照射试样，形成发散的透射束和衍射束，在物镜的后焦面上形成透射盘和衍射盘，其盘内仍有强度分布，从而比平行束电子衍射花样含有更多的信息［5］。由于会聚束的束斑很小，CBED可以分析几纳米到几十纳米区域的精细结构，已发展成为分析电子显微学的一个重要分支。在实验中为了得到更多的信息，可通过调节第二聚光镜和物镜而尽量让各盘紧靠而不重叠。根据会聚束衍射花样可以提取晶格常数、晶系以及晶体对称性等晶体学信息，测量试样厚度、晶格应力，确定对映形态、结构因子、价电子分布等。
此外，当电子束穿过厚度较大、缺陷较少的单晶试样时，在衍射花样中除了规则的斑点以外，还常出现亮暗成对的平行线条，称之为菊池线对（Kikuchi line pairs）。在非对称入射条件下，菊池线对中靠近中心斑点的为暗线，远离中心斑点的为亮线。菊池线是由经过非弹性散射失去较少能量的电子相干散射形成的。菊池线常被用来精确测定晶体的取向、试样倾转角，判断晶体的对称性和完整程度。
在晶体试样的成像过程中，由于试样中各部分满足布拉格条件的程度不同或各部分的衍射因子不同而产生的衬度为衍射衬度。衍衬像是由衍射强度差别引起的，是试样内不同部位晶体学特征的直接反映。
假设多晶薄膜试样内有两颗晶粒A和B，两者平均原子序数相同，没有厚度差且足够薄，仅晶体取向不同。A晶粒与入射束不满足布拉格衍射条件，强度为I0的入射束穿过试样时不产生衍射，透射束强度IA等于入射束强度；B晶粒中仅有（hkl）晶面组精确满足衍射条件，产生衍射，形成强度为Ihkl的衍射斑点和强度为I0-Ihkl的透射斑点。如图2.2（a）所示，若在物镜后焦面上插入一个孔径足够小的物镜光阑，把B晶粒的hkl衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔成像。此时，IA≈I0，IB≈I0-Ihkl，A晶粒比B晶粒亮。这种只让透射束通过物镜光阑成像的方式称为明场像。
图2.2 衍射衬度成像原理图（a）明场像；（b）中心暗场像
如果把图2.2（a）中物镜光阑位置平移套柱hkl衍射斑点，让对应的衍射束通过成像而把透射束挡掉，这种利用单个衍射束成像得到的图像称之为暗场像。此时，衍射束偏离光轴，故又称为离轴暗场，受像差影响，离轴暗场像分辨率较低。为了提高图像质量，通过倾斜照明系统使入射束倾斜于光轴，让晶粒B的（
）晶面组精确满足衍射条件，产生强衍射，而物镜光阑仍处于光轴位置上，此时只有晶粒B的衍射束正好沿光轴通过光阑孔，而透射束被挡掉，如图2.2（b）所示，这种成像方式称为中心暗场成像。在暗场像中，晶粒B的像亮度为IB=Ihkl，而晶粒A像亮度几乎为零。暗场像的衬度特征和明场像是互补的，即某个部分在明场中是亮的，则它在暗场中式暗的，反之亦然。
在衍衬成像中，某一最符合布拉格衍射条件的（hkl）晶面组直接决定了图像衬度。特别是在暗场像条件下，像的亮度直接等于试样上相应物点在光阑所选定方向上的衍射强度。