2.1.1　常见添加型阻燃环氧树脂复合材料的制备方法

目前含磷阻燃环氧树脂主要包括DOPO型环氧树脂、磷腈型环氧树脂、磷酸酯型环氧树脂、磷/硅复合环氧树脂和环氧树脂含磷固化剂等类型。当前含磷阻燃环氧树脂体系中，用得最多的就是DOPO环氧树脂以及今年发展的磷腈型阻燃环氧树脂。

钱立军等^［1］研制出DOPO-DGEBA环氧树脂与六苯氧基环三磷腈（HPCTP）复合材料，制备方法如下：

将16g环氧树脂DGEBA放置在100mL的三口烧瓶中，油浴锅加热，温度为120℃，搅拌1h，升温至160℃，加入2g DOPO，反应时间为7h，制得DOPO-DGEBA。结构式如图2.1所示。

图2.1　DOPO-DGEBA

将DOPO-DGEBA与HPCTP加入烧杯中，搅拌混合均匀，放入真空烘箱1h，排除气体，温度180℃。取出烧杯，加入固化剂DDS，氨基当量与环氧当量比值为1∶1，迅速搅拌成透明液体后放入烘箱内排气5min。随后将混合物倒入80℃的聚四氟乙烯模具，在150℃下固化3h，升温至180℃固化5h后取出样条。环氧树脂DGEBA、HPPCP、DOPO和DDS的用量如表2.1所示。

表2.1　DDS固化含磷环氧树脂配方

卢林刚等制备出六（4-DOPO羟甲基苯氧基）环三磷腈（DOPOMPC）和APP的复合材料。将DOPOMPC和APP放入真空干燥箱中，80℃干燥10h，料层厚度不超过30mm。首先将模具和环氧树脂放入80℃鼓风干燥箱中，预热模具，降低环氧树脂黏度；按照设计配方称取固化剂间苯二胺，置于60℃鼓风干燥箱中，使其熔化为液态。将一定量的环氧树脂在80℃下不断搅拌（转速450r/min），然后依次加入称量好的DOPOMPC和APP，搅拌30min，使其均匀分散在环氧树脂中；加入液体间苯二胺到阻燃剂与环氧树脂的混合液中，快速搅拌1.5min，时间过长会提前固化；倒入预热的模具中，抽真空，除去倾倒过程中产生的气泡，相应温度下固化4h，自然冷却，取出备用。