第四节 滴定分析基本操作
一、选择题
1.配制酸或碱溶液时应在（ ）中进行。
A.烧杯
B.量筒
C.细口瓶
D.锥形瓶
2.使用浓盐酸、浓硝酸，必须在（ ）中进行。
A.大容器
B.玻璃器皿
C.耐腐蚀容器
D.通风橱
3.进行滴定操作时，正确的方法是（ ）。
A.眼睛看着滴定管中液面下降的位置
B.眼睛注视滴定管流速
C.眼睛注视滴定管是否漏液
D.眼睛注视被滴定溶液颜色的变化
4.使用碱式滴定管正确的操作是（ ）。
A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁
B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁
C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁
D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁
5.滴定管在记录读数时，小数点后应保留（ ）位。
A.1
B.2
C.3
D.4
6.用15mL的移液管移出的溶液体积应记为（ ）。
A.15mL
B.15.0mL
C.15.00mL
D.15.000mL
7.在进行容量仪器的校正时所用的标准温度是（ ）℃。
A.25
B.20
C.18
D.15
8.滴定分析中，下面哪种器具可用来准确测量液体体积（ ）。
A.烧杯
B.移液管
C.量杯
D.量筒
9.现需要配制0.1000mol/L KIO3标准溶液，下列量器中最合适的是（ ）。
A.容量瓶
B.量筒
C.刻度烧杯
D.酸式滴定管
10.实验室配制一定量一定质量分数的盐酸，需使用的一组仪器是（ ）。
A.托盘天平、烧杯、玻璃棒、试管
B.托盘天平、烧杯、玻璃棒、药匙
C.烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管
D.酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒
11.将称好的碳酸氢钠固体配制成1.00mol/L NaHCO3溶液时，需使用的仪器是（ ）。
A.量筒
B.容量瓶
C.烧瓶
D.酸式滴定管
12.下述（ ）情况属于分析人员不应有的操作误差。
A.滴定前用标准滴定溶液将滴定管淋洗几遍
B.称量用的砝码没有检定
C.称量时未等称量物冷至室温就进行称量
D.所用的滴定管没有校正值
13.在使用滴定管进行分析过程中注入溶液或放出溶液后，需等待（ ）。
A.15～25s
B.30s～1min
C.1～1.5min
D.5～10min
14.进行有关氢氟酸分析应在哪种容器中进行（ ）。
A.玻璃仪器
B.石英仪器
C.铂制容器
D.塑料容器
15.下列哪种说法不对（ ）。
A.浓碱应用塑料瓶装
B.配制硫酸溶液时，应将硫酸慢慢倒入水中并不断搅拌
C.剧毒废液作解毒处理后可以倒入下水道
D.配制SnCl2溶液时，若由于操作不当发生水解可再加入HCl使之溶解
16.用容量瓶稀释溶液时，加水稀释至约（ ）体积时，应将容量瓶平摇几次，作初步混匀。
A.1/2
B.1/3
C.3/4
D.2/3
17.下列（ ）不是滴定分析中准确测量溶液体积的仪器。
A.滴定管
B.量筒
C.移液管
D.容量瓶
18.下列操作哪个是正确的（ ）。
A.配制NaOH标准溶液用量筒量水
B.将AgNO3标准溶液装在碱式滴定管中
C.基准Na2CO3放在260℃的烘箱中烘至恒重
D.测定烧碱中NaOH含量，采用固定量称样法
19.滴定管不用时，可注满（ ），上盖塑料套管保管。
A.标准溶液
B.蒸馏水
C.自来水
D.被测溶液
20.如果一滴定管0mL到10mL的校正值为+0.02mL，0mL到20mL的校正值为0.00mL，则10mL到20mL的校正值为（ ）。
A.0mL
B.-0.04mL
C.+0.04mL
D.-0.02mL
答案：
1 A 2 D 3 D 4 B 5 B 6 C
7 B 8 B 9 A 10 C 11 B 12 C
13 B 14 D 15 D 16 C 17 B 18 A
19 B 20 D
二、判断题
1.AgNO3标准溶液应用棕色酸式滴定管进行滴定。（ ）。
2.向滴定管中装标准溶液时，为防止溶液外流，可用小烧杯或小漏斗帮忙倒入。（ ）
3.使用滴定管进行操作，洗涤、试漏后，装入溶液即可进行滴定。（ ）
4.碱式滴定管加入氢氧化钠标准溶液后需等待1min左右后才能读数。（ ）
5.用吸量管移取溶液时，管尖液体必须用洗耳球吹出。（ ）
6.移液管洗涤后，残液可以从上管口放出。（ ）
7.溶液转入容量瓶后，加蒸馏水稀释至刻度，此时必须要充分振荡，但不可倒转。（ ）
8.每一种容量瓶的体积是固定的，所以用它可以量取溶液。（ ）
9.配好的溶液若长期存放，最好使用棕色容量瓶，以防见光分解。（ ）
10.由于不同温度下水的密度是一定的，所以选用水来校准玻璃容器。（ ）
11.玻璃容器是以20℃标准而校准的，所以要想准确使用，一定要在20℃时使用。（ ）
12.过滤时，漏斗的液面不要超过滤纸高度的2/3。（ ）
13.在使用滴定管进行分析过程中注入溶液或放出溶液后，需等待15～25s。（ ）
14.量取纯水以配制1000mL的NaOH标准溶液，用量筒。（ ）
15.分液漏斗可用于分离润滑油中的机械杂质。（ ）
16.滴定管读数时要读到小数点后两位。（ ）
17.容积为50mL的常量滴定管，其分刻度值为0.1mL。（ ）
18.用容量瓶稀释溶液时，加水稀释至约3/4体积时，应将容量瓶平摇几次，作初步混匀。（ ）
19.取25mL醋酸未知液（用NaOH标准溶液滴定其含量），用移液管。（ ）
20.使用移液管待液体流尽后，只要等候15s，便可将移液管离开盛液容器。（ ）
21.用容量瓶定容操作时，要转移的溶液必须冷却到室温。（ ）
22.一实验需要加入25.50mL KMnO4溶液，应用50mL棕色酸式滴定管量取。（ ）
23.移液管吸取溶液时右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，使管的尖端插入液面至少2～3cm深。（ ）
24.使用滴定管时，溶液加到“0”刻度以上，开放活塞调到“0”刻度上约0.5cm处，静置1～2min，再调到0.00处，即为初读数。（ ）
25.用移液管吸取溶液时应插入液面下2～3cm处。浅了易吸空，深了黏附溶液较多。（ ）
26.用水稀释浓硫酸时，应把硫酸倒入水中。（ ）
27.滴定管必须校正后方可使用。（ ）
28.滴定管检定时，应在经常消耗体积数附近多校几点。（ ）
29.新启用的滴定管在使用前必须进行洗涤、涂油、试漏、赶气泡。（ ）
30.滴定管应垂直夹在滴定架上，蝴蝶夹和活塞轴线与操作者平行。（ ）
31.某样含量测定需隔绝空气，应选用自动滴定管。（ ）
32.正式滴定前，应将滴定液调到“0”刻度以上约0.5cm处，停留1～2min，以使附着在管上部内壁的溶液流下。（ ）
33.使用滴定管滴定时应双手持管，保持与地面垂直。（ ）
34.使用碱式滴定管滴定应左手捏于稍低于玻璃珠近旁。（ ）
35.将AgNO3标准滴定溶液装在碱式滴定管中。（ ）
36.往容量瓶中加液体时，只能用手拿住标线以上的瓶颈部分，不能握住球形部分，以防瓶中液体温度发生变化。（ ）
37.进行过滤操作时，折好的滤纸应低于漏斗边缘0.5～1cm。（ ）
38.进行过滤操作时，滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，然后用溶剂润湿滤纸，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡。（ ）
39.用移液管移取溶液时，管尖液体必须吹出。（ ）
40.准确移取25.00mL碘酸钾标准滴定溶液时，所使用25mL单标线移液管，要进行容积校正。（ ）
答案：
1 √ 2 √ 3 × 4 √ 5 × 6 ×
7 × 8 × 9 × 10 √ 11 × 12 √
13 × 14 × 15 × 16 √ 17 √ 18 ×
19 √ 20 × 21 √ 22 √ 23 √ 24 √
25 √ 26 √ 27 √ 28 √ 29 √ 30 √
31 √ 32 √ 33 √ 34 × 35 × 36 √
37 √ 38 √ 39 × 40 √
三、问答题
1.滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待？如何等待？为什么？
2.用容量瓶配制溶液时超过刻度线如何补救？
3.如何将溶液转移至容量瓶中？
答案：1.滴定管的试漏、调零点、读数需要静止等待。具体操作过程如下：
滴定管试漏时滴定管中装满水，直立于滴定台上，15min后液面下降不超过1小格，否则为不合格。
滴定管调零点前，使管内液面高于零刻度线上约1cm后静止约15s，待溶液沿壁流下后再调液面至零刻度线。
滴定后，应停留30s左右再读数，使溶液沿壁流下后再读。
2.用一小条纸粘在容量瓶的颈上，用尖的铅笔标好弯月面的刻度线。该溶液正常使用后，将瓶中所有溶液倒掉，用水充满到刻度线，然后用滴管或小体积的移液管滴加水直到纸条上标记的刻线。记录所加的体积，用此体积计算校正原容量瓶中溶液的浓度。
3.将溶液向容量瓶转移时，首先应将溶液冷却至室温，再用玻璃棒的下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯嘴紧靠棒中下部，倾斜烧杯，使溶液缓缓顺棒沿容量瓶壁流下，流完后轻提玻璃棒，烧杯同时直立，使附着于玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回杯中。
将玻璃棒置于杯中，用5～10mL溶剂洗涤烧杯三次，按上述方法转移入瓶中。稀释时，先用水（或溶剂）稀释到总容积的四分之三处，平摇几次，再加水（或溶剂）到刻线下1cm处，放置0.5～1min后用洗瓶滴加水（或溶剂）至刻线。注意视线一定要平视，直到弯月面下缘与围线上缘前后相切为止。