实验二 煤样的制备（参考GB 474—2008）
一、实验目的
1.理解煤样制备环节在煤炭检测中的意义。
2.理解各制备程序及作用。
3.掌握全水分煤样、一般分析煤样和存查煤样的制备。
二、制备总则
1.试样制备的目的和基本要求
（1）试样制备的目的 通过破碎、缩分、混合和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤的分析（实验）用煤样。
（2）试样制备的基本要求 煤样无偏倚地被制备，组成和特性不发生变化，不被污染。
2.制样程序和各程序的作用
（1）试样制备的程序 试样制备的程序包括混合、破碎、缩分，有时还包括空气干燥和筛分。
（2）各程序的作用
①混合的作用：增加煤样中各种颗粒的分散度，以减小缩分误差。
②破碎的作用：减小试样粒度，增加试样颗粒数，以减小缩分误差。
③缩分的作用：减少试样质量，使之达到分析实验所需的程度，或将试样分成若干分离的部分。
④空气干燥的作用：除去煤样中部分水分，使之顺利通过破碎机和缩分机；
使煤样达到空气干燥状态（和环境湿度达到接近平衡），使实验过程中煤样水分变化达到最小程度，保证分析实验结果的准确度和精密度；
测定煤样的外在水分。
⑤筛分的作用：将试样分成不同粒度的组分，得到需要粒度范围的样品；将大于要求粒度范围的煤样分离出来进一步破碎。
三、制样设备
1.颚式破碎机
颚式破碎机见图2-10。
图2-10 颚式破碎机
2.密封锤式破碎缩分机
密封锤式破碎缩分机见图2-11。
图2-11 密封锤式破碎缩分机
3.数控式球磨机
数控式球磨机见图2-12。
图2-12 数控式球磨机
4.二分器
二分器见图2-13。
图2-13 二分器
5.干燥箱
干燥箱见图2-14。
图2-14 干燥箱
6.各种孔径的圆孔筛
各种孔径的圆孔筛见图2-15。
图2-15 圆孔筛
四、各种煤样的制备
1.全水分煤样制备
（1）一般制样程序 图2-16为全水分煤样制备一般程序。
图2-16 全水分煤样制备流程
备注：该程序仅为示例，实际制样中可根据具体情况调整。
（2）制备全水分煤样时应该注意的问题
①当煤样水分较低而且使用无实质性偏倚的破碎和缩分机械时，可一次破碎至6mm，然后缩分至1.25kg。
②如煤样量或粒度过大，则可在破碎到13mm粒度之前使用颚式破碎机粗碎。
③破碎应使用不明显生热、机内空气流动很小的破碎设备或用人工破碎，以免破碎过程中水分损失。
破碎一般应在空气干燥之后进行，如因煤样粒度过大需先进行破碎时，应事先进行偏倚实验，证明水分无实质性偏倚。
④在实际操作中，全水分煤样缩分一般分两种情况：粒度13mm以上试样缩分和13mm以下试样缩分。13mm以上试样缩分一般应在空气干燥之后进行；13mm以下试样缩分分两种情况：一种是用九点法直接缩取出3kg水分实验试样；另一种是用机械法或人工法缩分出3kg，破碎到6mm粒度后再缩分出1.25kg。在后一种情况下如煤样在破碎到13mm前已经空气干燥，或者煤样水分较低，直接缩分不会导致实质性偏倚，则不必再进行空气干燥。
2.一般分析实验煤样制备
（1）一般制样程序 图2-17为一般分析实验煤样制备的一般程序。该图为4阶段制样程序，每个阶段由干燥（需要时）、破碎、混合（需要时）和缩分构成。为了减少缩分误差，实际制样中制样阶段应尽量少，一般为2～3个。必要时可根据具体情况改变各阶段的粒度和留样量，但每个阶段的缩分后试样粒度和质量应符合GB 474—2008《煤样的制备方法》中表1的要求。
一般分析实验煤样的粒度、质量和完整性应满足一般参数测定有关国家标准要求。
图2-17 一般分析煤样制备流程
（2）一般分析实验煤样制备需要注意的问题
①制样守则。除非制备有粒度范围要求的分析实验煤样，一般不要采用逐级破碎法，即将粒度大于要求粒度的煤样筛分出来、破碎到要求粒度后与原样合并，然后进一步制备。因为，此时很难将两部分煤样混合均匀，从而导致缩分误差。
制备有粒度范围要求的分析实验煤样时，每次缩分前应将煤样充分混匀，并用二分器缩分。
②空气干燥。空气干燥的目的有两个，一是为了使试样顺利通过破碎机和缩分器；另一是为了使试样在随后的分析实验过程中水分不发生显著变化，提高分析的准确度和精密度。前一目的的干燥只在试样过湿、不能顺利通过破碎或缩分设备时进行，而且不必使煤样与大气达到湿度平衡；后一目的的干燥一般在制样最后阶段进行而且煤样必须与大气达到湿度平衡。
空气干燥可在任一制样阶段进行。
③破碎。破碎应使用机械方法。如煤样粒度太大，则可用人工方法将大块破碎到破碎机的最大供料粒度以下；如煤样过湿，则应先进行空气干燥，也可改用人工破碎，如滚压、碾等方式。
在使用机械破碎时，应尽可能将煤样一次破碎到较小粒度如3mm，以减少制样阶段，减小缩分误差，同时减小下阶段的制样工作量。
④缩分。缩分最好用机械方法，如用人工方法应首选二分器法，其次是棋盘法和条带法并至少取20个子样，最后是堆锥四分法。粒度小于13mm时，应使用二分器法。
⑤粒度小于3mm试样的特殊处理。粒度小于3mm的试样，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器缩分出不少于100g的煤样，直接粉碎到0.2mm，制成一般分析实验煤样。
⑥装瓶。在将煤样粉碎到0.2mm粒度之前，应用磁铁吸去其中的铁屑，再粉碎到全部通过孔径0.2mm的筛子，然后使之达到空气干燥状态，再装入煤样瓶。装煤量不应超过煤样瓶容积的3/4，以便取样时混合。
3.共用煤样制备
（1）共用煤样制备程序 图2-18为全水分和一般分析实验共用煤样的制备程序。
图2-18 共用煤样制备流程
制备该种共用煤样时，应同时满足GB/T 211和一般分析实验项目国家标准的要求，包括试样粒度、试样量和试样完整性等。
图2-18给出两个程序，左图所示程序用于水分较高的煤样制备，与图2-16全水分煤样制备程序图相比，由于此时试样量较大，难以全部进行空气干燥，故先破碎、缩分再干燥。此时应使用水分无显著损失的密封破碎和缩分设备，如做不到这点，则应先空气干燥再破碎和缩分。
（2）全水分煤样的分取
①用机械缩分法取全水分煤样。
②用九点法抽取全水分煤样：用堆锥法将试样掺和一次后摊开成厚度不大于标称最大粒度3倍的圆饼状，然后用取样铲从图2-19所示的9点中取9个子样，合成一全水分试样。
图2-19 九点取样法
注意事项：本实验推荐二分器法和九点法分取。为避免水分损失，空气干燥前的煤样应尽量少处理（破碎、缩分和混合等），空气干燥后的煤样处理也应遵守全水分煤样制备规定。抽取全水分试样后余下的煤样，除九点法取样的余样外，可用以制备一般分析实验煤样。分取全水分煤样后的留样用以制备一般分析煤样。但用九点法抽取全水分煤样的余样，不能用以制备一般分析煤样，必须先将其分成两部分，一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析煤样。
4.有特殊粒度范围要求的试样煤样制备
制备有粒度范围要求的专用煤样，如可磨性和黏结指数测定用煤样时，应用对辊破碎机破碎并采用逐级破碎法，即试样破碎后用筛分法分出粒度大于粒度范围上限的试样，需要时也分出粒度小于粒度范围下限的试样；将粒度大于粒度上限的试样返回破碎机破碎，然后再筛分再破碎，直到全部试样通过粒度范围上限筛。用逐级破碎法制备试样时，每次缩分前必须将试样充分混匀，并最好用二分器缩分。混合最好用机械方法或用二分器法。用后一种方法时，将煤样反复多次（至少3次）通过二分器，每通过一次后将两侧试样合并，再通过二分器。
5.存查煤样制备
存査煤样应在分析实验煤样制备的同时，于制样过程中的任一阶段分取。存查煤样的质量和粒度根据实验室的储存能力和煤的特性而定，但其粒度应尽可能大，量应尽可能多。存查煤样的粒度和质量应匹配，即满足GB/T 19494.2或GB 474规定的相应粒度的总样的缩分后最小质量的要求。如无特殊需要，一般可以取100g粒度为3mm的试样为存查煤样。存查煤样的保存期根据需要和实验室的存放能力而定，其最长期限不能超过煤炭品质发生显著变化的最短时间。对商品煤样，一般存放期限为从结果报出日算起的2个月。
五、思考题
1.煤样制备的重要意义是什么？
2.煤样制备包括哪些程序？各程序的作用是什么？
3.什么是二分器缩分法？如何操作？
4.什么是堆锥四分缩分法？如何操作？
5.如何制备全水分煤样？应注意什么问题？
6.查煤样的作用是什么？如何制备存查煤样？
六、知识扩展
1.什么叫空气干燥？空气干燥的目的是什么？
将煤样暴露在实验室大气中，使之部分或全部脱去外在水分的过程称之为空气干燥。空气中干燥的目的有以下三个方面：
①除去煤样中部分水分，使之顺利通过破碎机和缩分机；
②使煤样达到空气干燥状态（和周围大气湿度达到接近平衡），使实验过程中煤样水分变化达到最小程度，保证分析实验结果的准确度和精密度；
③测定煤样的外在水分。
2.如何对煤样进行空气干燥？煤样达到空气干燥状态的判断标准是什么？
将煤样铺成均匀的薄层（煤层厚度不能超过煤样标称最大粒度的1.5倍或为1g/cm3，哪个厚选用哪个），在环境温度下于大气中暴露至质量恒定，煤样连续干燥1h后质量变化不超过总质量的0.1%，即为达到空气干燥状态。煤样水分较高难以顺利通过破碎和缩分设备时，也可先在温度不超过50℃（低阶煤如褐煤则不宜超过45℃）的干燥箱中干燥一定时间，然后取出置于实验室大气中使之达到空气干燥平衡状态。为方便起见，空气干燥可按表2-4规定采用在实验室大气中暴露足够时间的方法进行。
表2-4 不同环境温度下煤样达到空气状态的时间
3.制备黏结指数、胶质层指数等焦化指标的煤样时，干燥的温度不宜超过40℃，温度过高煤样易氧化，会对测试结果造成较大的影响，导致结果偏低。
［1］ 李毓良.浅谈减少煤样制备过程中的误差［J］.煤质技术，2011，1：40-41，47.
［2］ 刘建平.煤样制备误差因素分析［J］.煤炭技术，2015，34（3）：295-297.
（云南省煤炭产品质量检验站 杜伟执笔）