2.4 原砂基本性能测试
原砂基本性能测试包括物理性能检测和化学成分分析。其中,物理性能的检测内容包括密度、含水量、含泥量、粒度及其分布、比表面积、耗酸值、PH、烧结点、耐火度、灼烧减量、发气量等。这些都是铸造厂(车间)的日常检测项目,型砂检验工应熟练掌握。原砂的化学成分分析包括硅砂及非硅砂中的硅、铝、钛、铬、锆、钾、钠、钙、镁、铁等氧化物含量的测定。其中,有的是测定原砂中的主组分氧化物,有的是测定其杂质氧化物等,它们大多都有标准的检测方法。但由于有些检测所需试剂多,配制复杂,因此有条件的厂家可自行检测,而不具备条件的厂家就要委托专业检测单位的人员来进行化验分析。
原砂基本性能测试取样方法可参照GB/T 2684—2009《铸造用原砂及混合料试验方法》进行。该标准规定了散装及袋装原砂样品的取样部位和取样数量以及应注意的事项等。
2.4.1 原砂堆密度的测定
在开发和试制新产品时,在确定采用某种原砂后,往往通过堆密度来估算用砂量和砂铁比。所谓堆密度是指在自然紧密堆积状态下单位体积原砂的质量,用g/cm3表示。测量原砂堆密度的主要仪器和工具有天平(感量0.01g)、量筒(100mL)和橡胶锤等。
其参考测定方法的步骤是:将烘干的原砂试样装入100mL量筒至刻度线,用橡胶锤或其他工具轻敲量筒侧面和顶部,试样体积减小时再补加至刻度线,继续敲击和加入试样,直至其体积稳定在100mL刻度线处。精确称取量筒中100mL试样的质量,其堆密度可按下式计算:
式中 ρd——堆密度(g/cm3);
m——100mL原砂的质量(g)。
2.4.2 原砂含水量的测定
原砂中所含水的质量分数称为原砂的含水量。测量原砂含水量的主要仪器设备有天平(感量0.01g)、红外线快速干燥器(见图2-9)和电烘箱等。测定方法分为快速测定法和仲裁测定法两种。测定步骤可参照GB/T 2684—2009中的标准方法进行。
2.4.3 原砂含泥量的测定
图2-9 红外线快速干燥器结构简图
1—灯座 2—定时器旋钮 3—电源开关 4—指示灯 5—红外线灯泡 6—隔板 7—导向槽 8—盛砂盘
原砂中含有的直径小于0.020mm颗粒部分的质量分数称为原砂的含泥量。测量原砂含泥量的主要仪器设备有:天平(感量0.01g)、电炉、洗砂杯(见图2-10a)和涡旋式洗砂机(见图2-10b);试剂是质量分数为5%的焦磷酸钠溶液。测定步骤可参照GB/T 2684—2009中的标准方法进行。
此外还有以下两种参考测定方法:
1)连续式含泥量测定法。采用连续式含泥量测定仪(见图2-10c)对原砂进行连续冲洗,试验时不断地向洗砂瓶底部灌入净水,水流将连续冲洗洗砂瓶底部的砂样。调节水流上升速度等于泥分最大颗粒在静水中下沉速度,这样直径大于0.020mm的砂粒就在一定流速的流水中沉积,而直径小于0.020mm的泥分就不会下沉,从洗砂瓶上部和水一起排出。上述操作直至砂样上部的水透明为止。将盛砂盘放在洗砂瓶下部,放开止水夹,冲洗好的砂样随水流流入盘中,静置5min后,将多余的水慢慢倒出,然后将盛砂盘与砂样一同放入140~160℃干燥器中烘干至恒重,再将其置于干燥器中冷却到室温称试样质量。原砂中的含泥量
图2-10 原砂含泥量测定装置原理示意图
a)洗砂杯 1—虹吸管 2—洗砂杯 3—液面 4—标准液面高度 5—砂样 b)涡旋式洗砂机 1—电源开关 2—机体 3—定位扳手 4—托盘 5—阻流棒 6—搅拌轴 7—洗砂杯 8—电动机 c)连续式洗砂原理示意图 1—减压阀 2—止水夹 3—砂样 4—洗砂瓶 5—流量计 d)自动虹吸式洗砂机原理图 1—烧杯 2—加水阀门 3—抽滤器 4—吸水阀
(质量分数)可按下式计算:
式中 w(泥)——原砂中泥的质量分数(%);
m1——水洗前试样的质量(g);
m2——水洗后试样的质量(g)。
2)自动虹吸洗砂测定法。用自动虹吸式洗砂机(见图2-10d)不断重复加水→静置→虹吸→加水再静置的操作,直至洗砂杯中砂样上部水清为止。再将盛砂盘与砂样一同放入140~160℃干燥器中烘干至恒重。然后将其置于干燥器中冷却到室温称试样质量。原砂中含泥量(质量分数)的计算公式与连续式含泥量测定法的计算公式相同。
2.4.4 原砂粒度的测定
原砂的粒度表示原砂的颗粒大小及分布状态。测量原砂粒度的主要仪器设备有:SSZ振摆式筛砂机(见图2-11a)或SSD电磁微振式筛砂机(见图2-11b)、天平(感量0.01g)、SBS铸造用试验筛等。测定步骤可参照GB/T 9442—2010《铸造用硅砂》进行。
图2-11 原砂粒度测定装置示意图
a)振摆式筛砂机结构简图 1—电动机及齿轮箱 2—振筛架 3—试验筛 b)电磁微振式筛砂机结构简图 1—紧固旋钮 2—振幅指示牌 3—试验筛 4、5—电压表 6—指示灯 7—电源开关 8—定时器旋钮 9—调幅旋钮
2.4.5 原砂比表面积的测定
单位质量的原砂所具有的表面积之和称为原砂的比表面积,用cm2/g表示。可参照GB/T 9442—2010来测定原砂的实际比表面积和理论比表面积。其主要仪器设备有:天平(感量0.01g)、SWT型原砂比表面积测定仪、铸造用试验筛、振摆式或电磁微振式筛砂机、秒表等。
原砂的理论比表面积是在假定砂粒为球形巨同一筛号的砂粒具有相同直径的条件下,通过筛分和计算得出的单位质量原砂所具有的表面积,同样以cm2/g表示。
2.4.6 原砂颗粒表面形貌(含角形因数及形貌)
原砂的实际比表面积与理论比表面积之比称为原砂的角形因数。
参照GB/T9442—2010的标准方法,根据前面测定的原砂理论比表面积和实际比表面积,角形因数S可按下式计算:
式中 SW——原砂的实际比表面积(cm2/g);
ST——原砂的理论比表面积(cm2/g)。
原砂的颗粒形状及分级代号与原砂角形因数之间的大致关系见表2-12。
2.4.7 原砂酸耗值的测定
原砂的酸耗值反映了原砂中碱性物质的多少,它用中和50g原砂中的碱性物质所需浓度为0.1mol/L盐酸的体积来表示。
采用参考方法,测量原砂酸耗值的主要仪器和工具有:磁力搅拌器及涂有聚四氟乙烯的搅拌棒、500mL烧杯、250mL锥形瓶、50mL移液管、100mL滴定管。试剂是浓度为0.1mol/L的HCl标准溶液、浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液、溴麋香草酚蓝指示剂、蒸馏水。
测量原砂酸耗值的步骤是:称取经烘干的砂样(50±0.01)g置于烧杯中,加入50mL蒸馏水,用移液管加入50mL浓度为0.1mol/L的HCl标准溶液;用表面皿将烧杯盖上,在磁力搅拌器上搅拌5min,然后静置1h;将此溶液用中速滤纸滤入锥形瓶中,并用蒸馏水洗涤5次,每次用水10mL;滤液中加入3或4滴溴麋香草酚蓝指示剂,用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至蓝色,当此颜色保持30s不变时即为滴定终点。只加入HCl不加砂样进行空白试验,原砂的酸耗值A(mL)按下式计算:
A=A1-A2
式中 A——原砂的酸耗值(mL);
A1——空白试验消耗浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液的体积(mL);
A2——砂样消耗的浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液的体积(mL)。
2.4.8 原砂pH的测定
原砂的pH表示原砂中能溶于水的碱性物质或酸性物质的多少。
采用参考方法,测量原砂pH的主要仪器设备有:交流直读式酸度计、磁力搅拌器、涂有聚四氟乙烯的搅拌棒、200mL烧杯。
制备pH为4.03的标准缓冲溶液(25℃)的方法是:称取10.21g经110℃烘干2h的苯二甲酸钾(优级纯),加水溶解后,注入1000mL容量瓶中,以煮沸并刚冷却的蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
制备pH为6.864的标准缓冲溶液(25℃)的方法是:称取3.39g经110℃烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)和8.96g磷酸二氢钠(优级纯),加水溶解后,注入1000mL容量瓶中,以煮沸并刚冷却的蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
测量原砂pH的步骤如下:首先用标准缓冲溶液对所用的仪器进行标定;然后称取25g待测试样置于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL;用磁力搅拌器搅拌5min;停止搅拌后,将酸度计的电极插入,测定烧杯上部液体的PH,或在搅拌过程中进行测定,每30s取一个读数,直至读数不变。在操作中,每次读数后都应将电极浸入干净的蒸馏水中。
2.4.9 原砂烧结点的测定
图2-12 影像式烧结点测试仪的结构
1—投影装置 2—投影屏 3—棱镜 4—平面反射镜 5—投影物镜 6—钼丝高温炉 7—试样 8—热电偶 9—温度控制器 10—聚光镜片 11—光源灯泡
原砂的烧结点表示原砂颗粒表面或砂粒间混杂物开始熔解的温度,可用以下两种方法进行测定。
1.SJY型影像式烧结点测试仪法
影像式烧结点测试仪的结构如图2-12所示,主要由光源、钼丝高温炉、投影装置、温度控制器、制样器等组成,并应有附属的加氩气装置,用它可以测定原砂及其他材料的烧结点和耐火度。试样在充有氩气的钼丝高温炉中加热,在不同高温的情况下,试样颗粒或颗粒之间会发生表面或内部的熔融现象,出现颗粒之间的黏结、体积的微小收缩或颗粒轮廓的变化,根据试样所发生的不同变化,可以确定试样的烧结点或耐火度。测试仪的特点是加热温度可高达1700℃,试验时,试验者在镜屏上可以清晰地看到所试验的试样在高温情况下发生的体积收缩、膨胀、钝化以及完全熔化的情况,并得知各种情况发生时的相应温度。
烧结试验步骤如下:
1)用特制的制样器将试料制成ф8mm×8mm的圆柱形试样。制成的试样要求表面光洁,每次压缩的松紧程度一致。如果测试原砂,可将原砂放在耐火的瓷舟中用目测法确定其烧结点。
2)钼丝高温炉升温时,先要接通氩气,将氩气流量计调至40刻度处,10min以后流量可减至20刻度处。钼丝高温炉在升温或降温时都要接通氩气。
3)升温时要接通钼丝高温炉两端的冷却水,根据炉温调节水流量,使水温保持在50℃左右。
4)升温前将制好的试样放在陶瓷片或铂片上,缓慢地推入炉膛中心。当用目测法测试烧结点时,只需将瓷舟在需要的温度下缓慢推入炉膛中心即可。
5)试样推入炉膛后,打开光源,使光源中心全部照在试样上,在投影屏上清晰显现出试样影像即可。在投影屏上即可观察试样在高温下发生的各种变化。
试验结果的判断为:
1)目测法。原砂在高温时,颗粒表面及内部的易熔成分熔融,使原砂颗粒之间发生黏结,冷却后砂粒不再分开,而巨被烧结的部分表面光亮。此时的加热温度即是原砂的烧结点。
2)图像收缩法。在高温时,原砂颗粒间接触处发生体积(或局部)的微小收缩,出现收缩时的温度即可认为是该试样的烧结起始温度。
2.管式炉烧结法
(1)主要仪器 当烧结温度低于1350℃时,用硅碳棒管式炉加热,试样置于普通瓷舟上;当烧结温度高于1350℃时,用管式碳粒炉加热,试样置于石英舟或白金舟上。
(2)试验步骤 取适量烘干的砂样置于瓷舟上(约占瓷舟容积的1/2),将其缓缓推入已达预定温度的加热炉中(一般从1000℃开始试验,也可根据经验估计),推入深度应以瓷舟只在前端25mm内受高温作用为宜。保温5min后,将瓷舟拉出,待冷却后用小针刺划试样表面,并用放大镜观察。如果砂粒彼此连接不能分开,表面光亮,则该试验温度即为原砂的烧结点;如果砂样尚未烧结,则应另换一个新瓷舟和砂样,并将试验温度提高50℃,重复上述操作,直至砂样烧结为止。该法设备简单,操作简便易行。
2.4.10 原砂耐火度的测定
原砂的耐火度是指原砂耐受高温作用而不熔化的最高温度,用在规定试验条件下与试验锥同时弯倒的标准锥的耐火度表示。
原砂耐火度可参照GB/T 7322—2007《耐火材料耐火度试验方法》进行测定。其主要仪器设备是:立式管状炉或箱式炉、测温仪器、试样成形模具、标号为WZ158-179的标准锥等。
另外作为参考方法,也可采用如前所述的SJY型影像式烧结点测试仪法,测试方法同前。试验结果的判定方法如下:当试样熔融时,物体已不能保持原来的形状,因而在该温度下轮廓形状发生了很大的变化,如原来呈矩形截面的圆柱形试样,因直角钝化,由矩形变成半球形。试样出现钝化使边角变圆时的温度即可确认为是其耐火度或熔融温度。
2.4.11 原砂灼烧减量的测定
原砂灼烧减量可参照GB/T 7143—2010《铸造用硅砂化学分析方法》进行测定。其主要仪器设备有铂坩埚、高温炉、天平(精度为0.0001g)等。
2.4.12 原砂发气量的测定
所谓发气量,是指单位质量分数的原砂在高温下产生的气体体积,以mL/g表示。测量发气量的仪器有不同的类型,但目前国内使用较多的是GET-Ⅲ型智能发气性测试仪。此外,配合测量的其他装置有电子天平(精度0.001g)、瓷舟等。
测试步骤是:先将发气量测定仪升温至850℃,并保持恒温,再称取试样1g±0.001g,置于瓷舟中(使用前,瓷舟需经1000℃灼烧30min后,置于干燥器中冷却到室温)。将盛有试样的瓷舟送入发气量测定仪的石英管红热部分,迅速用塞子将管口封闭,同时,发气性测试仪的记录部分(计算机)开始工作,记下被测试的发气量。3min后可以从计算机上直接读出试样的发气量及发气速度数据。
2.4.13 原砂的化学成分分析
原砂化学成分的测定项目、主要仪器及试剂见表2-87。
表2-87 原砂化学成分的测定项目、主要仪器及试剂
(续)