18.3　盖耶尔-EDTA二钠盐滴定法

18.3.1　盖叶尔-EDTA二钠盐滴定法的仪器设备应符合本规程第18.2.1条的规定。

18.3.2　盖叶尔-EDTA二钠盐滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　锌基准溶液：称取优级纯金属锌粒0.8173g，置于200mL烧杯中，加入（1+1）盐酸溶液20mL，在低温电热板上加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。

2　铬黑T指示剂：称取铬黑T0.5g，氯化钠100g，置于玛瑙研钵中研成细末，贮存于棕色瓶中。

3　铵缓冲溶液（pH=10）：称取氯化铵16.9g，EDTA镁二钠1.25g，置于500mL烧杯中，加入氨水（25％～28％）143mL，用无二氧化碳水溶解并稀释至250mL。

4　EDTA二钠盐标准溶液：

1）制备：称取乙二胺四乙酸二钠（Na2H2C10H12O8N2·2H2O）4.6530g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。

2）标定：量取锌基准溶液20.0mL，移入250mL锥形瓶中，加去离子水至100mL，以pH试纸为指示，用（1+1）氨水中和至中性，加入铵缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂适量，用（0.025mol/L）的EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积（mL）。EDTA二钠盐标准溶液的浓度应按下式计算：

式中：——EDTA二钠盐标准溶液的标定浓度（mol/L）；

cZn——锌基准溶液的浓度（mol/L）；

VZn——量取锌基准溶液的体积（mL）。

5　酸性铬蓝K-萘酚绿B固体指示剂（K-B指示剂）：称取酸性铬蓝K0.1g，萘酚绿B0.2g，氯化钾20g，置于玛瑙研钵中研成细粉，贮存于棕色瓶中。

6　4％（m/V）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠（NaOH）4g，置于250mL烧杯中，用无二氧化碳水溶液并稀释至100mL。

18.3.3　盖叶尔-EDTA二钠盐滴定法应按下列步骤进行：

1　已加碳酸钙粉水样的制备应按本规程第18.2.3条第1款的步骤进行。

2　开启经过制备的已加碳酸钙粉的水样瓶，立即量取试样25.0mL，移入250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL。

3　加入4％氢氧化钠溶液4mL，摇匀。加入K-B指示剂适量，摇匀。用EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由红色转变成纯蓝色为终点。记录试样消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积。

4　量取未加碳酸钙粉的水样25.0mL，移入250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入4％氢氧化钠溶液4mL，摇匀。加入K-B指示剂适量，摇匀。用EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由红色变成纯蓝色为终点。记录试样消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积。

18.3.4　溶蚀碳酸钙容量应按下式计算：

式中：ρ（CDC）——溶蚀碳酸钙容量（mg/L）；

cE——EDTA二钠盐标准溶液的浓度（mol/L）；

VAE——加碳酸钙粉试样消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积（mL）；

VDE——未加碳酸钙粉试样消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积（mL）。

18.3.5　盖叶尔-EDTA二钠盐滴定法溶蚀碳酸钙容量的测定记录应按本规程附录B中表B.0.8填列。