27.2　磺胺-N-（1-萘基）-乙二胺固体试剂分光光度法

27.2.1　磺胺-N-（1-萘基）-乙二胺固体试剂分光光度法的仪器设备应符合下列规定：

1　分光光度计：波长范围为400nm～760nm。

2　比色管：25mL，具塞。

27.2.2　磺胺-N-（1-萘基）-乙二胺固体试剂分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　固体显色剂：称取对氨基苯磺酰胺（磺胺，NH2C6H4SO2NH2）1g和N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl）0.1g和酒石酸（C4H6O6）24g，置于15cm瓷研钵中共研磨成细粉。贮存于棕色瓶中，干燥保存。

2　亚硝酸盐标准贮备溶液（0.10mg/mL）：称取亚硝酸钠（NaNO2）0.1500g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解，加入三氯甲烷1mL，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容并标定，贮存于棕色瓶中，在温度4℃～5℃环境中保存。或采用持证水中亚硝酸根成分分析标准物质GBW（E）081210。

3　亚硝酸盐标准工作溶液（0.10μg/mL）：量取一定量的亚硝酸盐标准贮备溶液，用去离子水稀释成1.00μg/mL，临用时配制。

4　氢氧化铝悬浮液：称取硫酸铝［KAl（SO4）2·12H2O］125g，置于3000mL烧杯中，加入1000mL去离子水，加热至温度60℃，然后边搅拌边缓缓加入氨水（25％～28％NH3）55mL，放置1h，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直至洗出液无氯离子为止，加去离子水至悬浮液体积为1000mL，临用时摇匀。

27.2.3　磺胺-N-（1-萘基）-乙二胺固体试剂分光光度法应按下列步骤进行：

1　6≤pH≤8的清洁水样：

1）在一组25mL比色管中，分别加入亚硝酸盐标准工作溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL，用去离子水稀释至标线，此标准系列溶液亚硝酸根的质量分别为0.00μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、5.00μg、7.00μg。量取水样25.0mL，注入另一25mL比色管中。

2）向标准系列和试样管中各加入固体显色剂0.5g，混合溶解。放置15min。

3）在波长540nm处，以空白为参比，用20mm比色皿，测量并记录吸光度。也可目视比色。

4）以标准系列的吸光度为纵坐标，相应的亚硝酸根的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

2　pH＞8或pH＜6的水样：

1）量取水样20.0mL，注入25mL比色管中，以pH试纸为指示调节水样至中性，pH＞8的水样用（1+9）磷酸溶液，pH＜6的水样用4％氢氧化钠溶液，再以去离子水稀释至标线。

2）应按本条第1款的步骤进行测定。

3　有色、混浊的水样：

1）量取水样100mL，置于250mL烧杯中，加入氢氧化铝悬浮液2mL，搅拌，静置，过滤，弃去25mL初滤液。量取25.0mL滤液，注入25mL比色管中。

2）应按本条第1款的步骤进行测定。

27.2.4　亚硝酸根离子含量应按下式计算：

式中：——亚硝酸根离子的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从标准曲线上查得试样中亚硝酸根的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。

27.2.5　磺胺-N-（1-萘基）-乙二胺固体试剂分光光度法亚硝酸根离子的测定记录应按本规程附录B中表B.0.5填列。