28.2 纳氏试剂分光光度法
28.2.1 纳氏试剂分光光度法的仪器设备应符合下列规定：
1 分光光度计：波长范围应为400nm～760nm。
2 比色管：容积为25mL，具塞。
3 蒸馏器：附有定氮球、500mL凯氏烧瓶、直行冷凝管和导管的定氮全玻璃蒸馏器。
4 电炉：功率1000瓦。
5 容量瓶：200mL。
28.2.2 纳氏试剂分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：
1 磷酸盐缓冲溶液（pH=7.4±0.2）：称取磷酸二氢钾（KH2PO4）1.43g和磷酸氢二钾（K2HPO4）6.88g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。
2 2％（m/V）硼酸溶液：称取硼酸（H3BO3）2.00g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。
3 10％（m/V）硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）10.00g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。
4 25％（m/V）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠（NaOH）25.00g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。
5 纳氏试剂可按下列方法进行配制：
1）称取碘化汞（HgI2）1.00g和溴化钾（KBr）5.00g，置于200mL烧杯中，用去离子水25mL溶解，再加入氢氧化钾（KOH）2.50g，用去离子水稀释至100mL，混匀。放置暗处，待上层溶液澄清无色后使用，用聚乙烯瓶避光贮存。
2）称取氢氧化钠（NaOH）16.00g，置于200mL烧杯中，用去离子水50mL溶解，冷却至室温；称取碘化汞（HgI2）10.00g、碘化钾（KI）7.00g，置于100mL烧杯中，用20mL去离子水溶解，将此溶液边搅拌边缓缓加入氢氧化钠溶液中，用去离子水稀释至100mL，用聚乙烯瓶避光贮存。
6 50％（m/V）酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）50.00g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解，微沸5min，冷却，用去离子稀释至100mL。
7 铵标准贮备溶液（1.00mg/L）：称取经100℃烘干2h并在干燥器中冷却的氯化铵（NH4Cl）0.7414g，置于100mL烧杯中，用去离子水溶解，移入250mL容量瓶中，用去离子水定容。或采用持证水中铵离子成分分析标准物质GBW（E）080525。
8 铵标准工作溶液（0.01mg/L）：量取5.00mL铵标准贮备溶液，注入500mL容量瓶中，用去离子水定容，临用时配制。
9 氯铂酸钾溶液：称取氯铂酸钾（K2PtCl6）1.00g，置于200mL烧杯中，用（1+1）盐酸溶液100mL溶解，移入500mL容量瓶中，用去离子水定容。
10 氯化钴溶液：称取氯化钴（CoCl2·6H2O）6.00g，置于200mL烧杯中，用（1+1）盐酸溶液100mL溶解，移入500mL容量瓶中，用去离子水定容。
28.2.3 水样预处理应按下列步骤进行：
1 浑浊、有色等轻度污染水样：
1）量取水样100mL，移入200mL烧杯中，加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL氢氧化钠溶液。
2）以精密pH试纸为指示，用1％氢氧化钠溶液调节溶液pH值至10.5，搅拌，静止，过滤弃去25mL初滤液。
2 污染水样：
1）量取去离子水200mL，移入凯氏烧瓶中，加入缓冲溶液10mL，加入数粒玻璃珠，连接定氮球和冷凝管，用200mL烧杯承接馏出液，加热蒸馏至馏出液用钠氏试剂检不出氨为止，弃去瓶内残液。
2）量取水样200mL，移入凯氏烧瓶中，以精密pH试纸为指示，用1％氢氧化钠或1％盐酸溶液调节pH值至7，加入缓冲溶液10mL，加入数粒玻璃珠。
3）用加有硼酸溶液20mL的200mL容量瓶为吸收瓶，连接定氮球和冷凝管，冷凝管下端插入吸收瓶液面下，加热蒸馏至馏出液150mL左右，停止蒸馏，用去离子水定容至200mL。
4）用1mol/L氢氧化钠溶液中和水样中硼酸。
28.2.4 纳氏试剂分光光度法应按下列步骤进行：
1 在一组25mL比色管中，分别加入铵标准工作溶液0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，用离子水稀释至标线。此标准系列溶液铵的浓度分别为0.00mg/L、0.04mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、2.00mg/L。
2 量取水样25.0mL加入比色管中。
3 向标准系列溶液和水样比色管中各加入酒石酸钾钠0.50mL，混匀，再加入钠氏试剂0.50mL，混匀。
4 取25mL无氨蒸馏水加入比色管作为空白参比，在波长420nm处，用20mm比色皿，测量并记录标准系列溶液和水样的吸光度或目视比色。
5 以标准系列的吸光度为纵坐标，铵的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
6 从校准曲线上直接查得铵浓度。
28.2.5 铵的标准色阶可采用永久模拟标准色阶，永久模拟标准色阶宜按表28.2.5确定。
表28.2.5 铵永久模拟标准色阶
28.2.6 纳氏试剂分光光度法铵的测定记录应按附录B中表B.0.5填列。