第三节 亚临界浸出技术
一、亚临界浸出技术
亚临界浸出是利用亚临界流体作为浸出剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过浸出物料与浸出剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的浸出剂中，或者从液态原料中通过液液浸出，使液态原料中脂溶性成分转移到亚临界溶剂相中，再通过减压蒸发的过程将浸出剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型浸出与分离技术。
亚临界流体浸出技术是河南省亚临界生物技术有限公司实现了工业生产，并将丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚、液氨等亚临界状态的溶剂统称为亚临界流体。亚临界流体是指某些化合物在温度高于其沸点但低于临界温度，且压力低于其临界压力的条件下，以流体形式存在的物质。当温度不超过某一数值，对气体进行加压，可以使气体液化，而在该温度以上，无论加多大压力都不能使气体液化，这个温度称该气体的临界温度。在临界温度下，使气体液化所必需的压力称作临界压力。当丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、1，1，1，2—四氟乙烷（R134a）、二甲醚（DME）、液化石油气（LPG）、液氨和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时，分子的扩散性能增强，传质速度加快，对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。
常用的亚临界流体有丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚、液氨等溶剂，丙烷、丁烷、四氟乙烷是非极性溶剂，主要用于浸出物料中的脂溶性成分；二甲醚是弱极性的溶剂，主要用于物料中脂溶性成分的提取和脱水；液氨是强极性溶剂，主要用来浸出物料中的水溶性成分。亚临界流体浸出的原理就是利用亚临界流体的特殊性质，物料在浸出罐内注入亚临界流体浸泡，在一定的料溶比、浸出温度、浸出时间、浸出压力、浸出剂、夹带剂、搅拌、超声波辅助等条件下进行的浸出过程。浸出混合液经过固液相或液液相分离后进入蒸发系统，在压缩机和真空泵的作用下，根据减压蒸发的原理将浸出液中的溶剂由液态转为气态，再经压缩冷凝回收后，最终得到目标提取物。
二、影响亚临界流体浸出效率的因素
影响亚临界流体浸出效率的因素主要有：溶料比、搅拌、浸出温度、浸出时间、浸出压力、浸出次数、浸出剂及夹带剂的类型、是否有超声波辅助浸出等。
（一）溶料比
从理论上说，溶料比越大，浸出效率越高，在工业化的生产过程中，由于成本的优化，一般控制在1∶1～1.5∶1。
（二）搅拌
浸出是分子相对扩散的过程，适度的搅拌可以增加溶剂和物料之间的充分混合，减少浸出过程中外扩散阻力，使浸出体系的浓度有利于固体物料中的脂溶性成分向液体的溶剂中扩散，或者液态原料中脂溶性成分向液态的溶剂相中扩散。
（三）浸出温度与压力
提高浸出温度能增加分子的运动速度，从而提高扩散的速度，但是，过高的温度又会造成活性成分的灭活。因此，将温度控制在一定范围以内，并在生产过程中任意控制。压力与温度呈线性关系，浸出温度的上升，浸出压力相应提高。压力升高，有助于提高浸出速度。
（四）浸出时间与次数
针对不同的物料，先通过正交试验得出合理的浸出时间和次数，在实际生产过程中通过罐组间的逆流浸出工艺得以提高浸出效率。
（五）浸出剂及夹带剂的选型
大多数物料的亚临界流体浸出并不需要使用夹带剂。对于特殊的物料，加入适量合适的夹带剂可明显提高亚临界流体对某些被浸出组分的选择性和溶解度。比如，在辣椒红色素的浸出中，经过对特定夹带剂的加入对亚临界流体的溶解能力和浸出选择性的研究，结果表明特定夹带剂的加入可以显著增加流体的溶解能力，也可以使用多种溶剂混合的复合溶剂，针对性地提取不同的动植物原料中脂溶性成分。表面活性剂也可以作为夹带剂提高亚临界流体浸出效率，提高的程度与其分子结构有关，分子的脂溶性部分越大，其对亚临界流体的浸出效率提高越多。关于夹带剂的作用原理，有研究认为夹带剂的加入提高了溶剂的极性，改变了溶剂密度或内部分子间的相互作用所致。
（六）利用超声波
在亚临界流体浸出天然动植物活性成分的过程中，可以选用超声波辅助的方法来缩短浸出的时间，通过超声波的“空化”作用，以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性，减少浸出的外扩散阻力，缩短浸出时间，从而大大提高了浸出的效率，提高产量，降低成本。实践表明在亚临界浸出过程中引入超声波辅助技术有很大的优势。
三、亚临界浸出工艺
亚临界浸出工艺生产车间如图3-20所示。亚临界浸出溶剂液化丁烷，丁烷沸点-0.5℃，丁烷的纯度在99.9%以上，在常温常压下为气体，加压后为液态。浸出过程是在一定压力（0.4～0.5MPa状态为液体）和室温下进行的，用丁烷溶剂浸出油料中的油脂，然后减压蒸发出料粕和混合油中的溶剂，得到低温粕和浸出毛油。浸出粕和毛油中的溶剂是在低温、真空状态下脱除的，溶剂气体经压缩机压缩冷凝液化后循环使用。脱溶过程中因溶剂汽化所需吸收的热量一部分来自系统本身，另一部分由供热系统供给。
图3-20 日处理80t物料生产车间
工艺特点如下。
（1）浸出后的颗粒或饼粕质量好，保持原有热敏性物质不破坏。如粕中水溶性蛋白不变性率大于95%，颗粒中残留色素不变性，可进一步开发植物蛋白或高级饲料；残油小于1%，残溶小于50mg/L；
（2）溶剂消耗低，消耗溶剂小于6～8kg/t原料；
（3）不需蒸气，仅90℃的热水即可，相对6号溶剂，可节约热能源70%；
（4）生产中无“三废污染”，属环保工程；
（5）常温浸出，低温（小于40℃）脱溶，浸出后的油中热敏性物质几乎不破坏；浸出后的浸膏中色素得率高，色价高，色泽鲜艳，是贵重油料、功能性油脂和天然色素保质浸出加工的理想工艺；
（6）设备投资小、生产运行成本低（相对超临界二氧化碳设备）；
（7）亚临界流体来源广，丁烷、丙烷、二甲醚的价格都比较低。丙烷、丁烷是从天然气中分离出来的，一般各油田、炼油厂均有此产品，且价格低于6号溶剂。二甲醚是甲醇合成的，目前主要用于燃料使用，价格更加便宜。四氟乙烷是一种友好型的制冷剂，但是使用成本较高，工业化应用相对较少。液氨也是一种制冷剂，主要来源于化肥生产企业。
CBE-5L亚临界流体浸出实验室成套设备如图3-21所示，目前该设备已经广泛用于天然产物有效成分提取的科研实验，按浸出罐容积的大小，实验设备分为CBE-1L、2L、5L、10L、20L、50L、100L、500L等型号。
图3-21 CBE-5L亚临界流体浸出实验室成套设备
四、工艺流程
亚临界浸出工艺流程如图3-22所示。
物料浸出（浸出）过程：将油料装入浸出罐，把罐内空气抽走，在真空状态下，将第一次浸出的溶剂经溶剂泵将亚临界流体注入浸出罐浸泡油料，经过一定的料溶比、温度、压力、搅拌、时间等因数，在30min左右后，用溶剂泵将混合油打入蒸发罐。
图3-22 亚临界浸出工艺流程示意图
混合油蒸发（气液分离）过程：混合油进入蒸发系统，在减压蒸发的条件下使溶剂蒸发后与毛油分离。溶剂气体经压缩液化后循环使用。毛油排出蒸发系统。
物料蒸发（固气分离）过程：联通浸出罐与压缩机吸气口，使启动罐搅拌，在罐低加热的情况下，粕中残溶不断气化，溶剂气体经压缩机压缩，然后进入冷凝器冷凝液化，液态的溶剂回流到溶剂储罐循环周转使用。脱溶后的粕经气流输送排出浸出系统。
五、工艺条件
（1）出于对物料中热敏性成分的保护，浸出温度一般设置为35～40℃，浸出压力0.4～0.5MPa，浸出次数3～5次（视物料中含油量多少定）；
（2）混合油浓度15%～25%，温度30～35℃，混合油蒸发温度45～60℃，混合油脱溶真空度-0.095MPa；
（3）粕脱溶温度45℃，脱溶压力-0.085MPa；毛油残留溶剂＜30mg/L，粕残留溶剂＜50mg/L。
六、主要设备结构和工作原理
工艺中的主要设备为压力容器、压缩机和真空泵。
（一）压力容器
压力容器是一种在一定压力下工作的容器设备。我国压力容器按压力分为三类：一类为低压（压力小于1.6MPa）；二类为中压（压力1.6～9.9MPa）；三类为高压（压力大于9.9MPa）。但是，当容器内工作介质是剧毒或易燃易爆物质时，容器的类别将相应提高。亚临界流体浸出工艺中的设备为低压容器，但由于亚临界流体大都是易燃易爆且为液化气体，所以均属于二类压力容器。
压力容器均须国家认可的有资质的单位设计和制造，压力容器的使用也受国家相关部门的监督和管理，压力容器的操作人员应具备一定的专业知识和操作经验，并进行相应的培训方能上岗。压力容器在使用过程中一旦发生事故，后果是极为严重的。
压力容器上均设有压力表和温度计的仪表，容器中的压力绝对不能超过仪器标牌上标明的工作压力，浸出工艺中的压力要求最高不要超过1.0MPa，容器与管道上的仪表一定要完好无损，并定期送往计量检测部门检验。
使用中的压力容器是不准撞击受力的，不准将压力容器的管口和仪表作为受力支点，不允许在上面焊接其他设备，与压力容器相连的管道、仪表、阀门内均具有很高的压力，也需精心保护。
压力容器中的液体不能装得太满，上部必须留有一定空间，罐内液体受热膨胀所产生的压力是极大的，能胀破容器，发生爆炸。
（二）压缩机
压缩机是工艺中主要耗能设备，它造价高，运动件多，精密部件多，使用和维修人员需具有较高的技术水平和工作经验。工艺中使用的压缩机属活塞式往复运动压缩机。亚临界流体浸出实验室设备使用的压缩机必须是润滑油与压缩介质相互分开的，以免使介质受到润滑油的污染。
1.原理
活塞式压缩机是由曲轴、活塞、气缸、吸排气环阀及壳体等组成，活塞在曲轴的带动下往复运动，当活塞向下运动时，气缸内容积增大，吸气环阀被进气顶开，气体被吸入气缸内；然后当活塞向上运动时，气缸内压力高于进气压力，使吸气环阀自动关闭；由于活塞不断向上运动，使气缸内压力不断升高，气体温度同时升高，当缸内压力高于排气管道压力时，排气环阀被顶开，气体排入排气管道；当活塞运动到最上端时，缸内的气体被全部排出，活塞又向下运动，排气环阀被排气管道中高压气体压迫自动关闭，气缸进入下一个吸气—压缩周期。
2.压缩比
压缩比是一个重要参数，是排气压力和吸气压力的比值（绝对压力即表压加1），压缩比大，则排气温度高，润滑油温上升速度快，工艺中最大压缩比为8。如吸气压力为0.2MPa，排气压力为0.8MPa，则压缩比为4（0.8/0.2）。
3.排气压力
排气压力大则压缩机的电能消耗大，所以应尽量减小排气压力，主要是排除溶剂罐中的不凝性气体，降低溶剂罐的温度。
4.吸气压力
吸气压力小，则活塞每一运动周期中吸排气的质量小，压缩机功效低；吸气压力太大，则压缩机的负荷大，电流大，过大时会出现压缩机被憋停的现象。压力过高时，可以减少压缩机工作缸数的方法减小负荷。浸出压缩机的吸气压力波动很大，在操作上应予以注意。
5.油压
压缩机的油压一是用于曲轴等运动件的润滑，二是控制气缸是否投入工作，气缸是靠油压作用于油活塞使被弹簧顶开的吸气环阀落下而投入工作的。压缩机的控制箱中有一个油压延时保护器，若油压太低的时间超过延时时间，则自动切断电源，压缩机停车，发生此情况时，应进行检查，如油位、油泵，排除故障后才能重新开车。油压一般比进口压力高0.15～0.3MPa。
6.润滑油
润滑油的好坏和压缩机的磨损有直接关系，应按压缩机使用手册中的要求选用。因亚临界溶剂对润滑油有溶解稀释作用，所以润滑油的黏度可选高一些，润滑油的品质应经常检查，发现变质应及时更换。由于油中常会因吸气含杂而带有杂质，所以还应定期放出过滤再用，压缩机下部的油池也要同时清理。
由于亚临界浸出的原料和产品大多是食品和保健品，因此压缩机润滑油使用的都是食用级的植物油。
7.进气的过滤
压缩机是一个较精密的设备，进气中夹带的粕粉等杂质能加大机件的磨损。进气一般经多次过滤后，在压缩机的进气口还有一个小过滤器，此过滤器及前面的细过滤器均需用尼龙布包严，不能有丝毫缝隙，并应经常检查。
8.压缩机的液击现象
压缩机气缸中若进入液体，就会造成液击，即活塞向上运动，将近顶部时缸内的不可压缩液体使活塞无法达到上端点。轻微的液击声是一种撞击声，严重液击时，能将缸体、活塞甚至缸盖打坏，造成重大的生产事故。液击的原因一是进气中带有液体，如蒸发器中的分离器液体被气体夹带出来等，二是压缩机内润滑油中溶解的溶剂急剧汽化，使油起沫，上升进入气缸中。操作中应细心听，勤观察，掌握压缩机的规律，严格防止液击发生。
（三）真空泵
W、WY型往复式活塞真空泵，是获得粗真空的主要设备之一，它用于从密闭容器中抽出气体，它不适用于抽出腐蚀性气体或带有颗粒灰粉的气体。它的结构由两个部分组成：机械传动部分和气体流通部分。
1.机械传动部分
机械传动部分的整个结构原件装在一个封闭的机体内，曲轴被支撑在机体两旁的圆锥滚子轴承中。曲轴一端有一个大带轮，以驱动传动部分。连杆把曲轴的曲颈和十字头连接起来，活塞杆的一端旋入十字头的螺孔中，另一端装在活塞的锥孔并以螺母固定之。电动机和装在轴上的小带轮通过三角胶带带动曲轴转动，这样通过连杆和十字头的作用，使活塞在气缸中做往复运动。连杆曲轴机构在机体中运动时，使油池中的润滑油飞溅以润滑轴承、曲轴颈、十字头和滑道等摩擦表面，为了便于检查和维修传动机构，机体两侧和后面装有可拆卸的门盖，在后盖上装有油窗以指示油池内油面的高度。
2.气体流通部分
气室和气缸铸成整体，气室上面装有进气阀为进气口，气室下面装有排气阀为排气口，在阀的气槽上有阀片和螺旋弹簧组成逆止阀，以控制进排气和自动完成配气作用。WY系列泵则借助曲轴上的偏心轮的转动，通过偏心圈和气阀杆，带动在阀座上进行往复运动的移动气阀，并加上和逆止阀的联合作用，以控制进排气和完成配气作用。
气缸内有一个活塞，活塞上装有活塞环，保证被活塞间隔的气缸两端气密。活塞在气缸内做往复运动时，不断地改变气缸两端的容积，一端容积扩大吸入气体，另一端容积缩小排出气体。活塞和气阀的联合作用，周期地完成真空泵的吸气和排气作用。
流动在气缸夹套中的冷却水把气缸中因压缩而产生的热量和因金属表面摩擦而产生的热量带走，使气缸不至于过热。冷却水从气缸盖下面的进水口流入，经过水套从气缸颈上的出水口流出。由装置气缸上面的油杯注入润滑油，使气缸内壁与活塞或活塞环摩擦面润滑。
真空泵首次使用，进气口一定加装过滤网，使用一段时间后去掉。
亚临界流体浸出实验室设备使用的真空泵是无油润滑的真空泵，或者泵体润滑油与泵的腔体隔开，使润滑油不至于污染系统。
七、工艺操作
本生产工艺操作分为以下五个主要部分：开车前的准备工作；浸出；湿粕脱溶；混合油脱溶；其他。
（一）开车前的准备工作
检查所有运动设备的润滑部位的润滑是否正常、各个阀门是否在正常位置、电器设备是否供电正常、气动阀门的电磁阀是否正常，检查循环水系统供水是否正常，水压是否达到要求。一般要求水压在0.15～0.20MPa，开机需要冷却的设备，在开机之前，一定要打开冷却水，以免在机器运转时发热而烧坏机缸部位。压缩机开动时，除开启压缩机冷却水外，还要开启冷凝水。开启空气压缩机，使储气罐保持启动阀门所需气压。以上准备完毕后，除浸出罐和溶剂罐外，对所有设备和管道抽真空至-0.085MPa。
（二）浸出
1.进料
工艺流程：
操作程序：打开进料阀（罐上其他阀门保持关闭状态），启动进料提升机开始进料，通过浸出罐上部的视镜，观察罐内料位，当物料进到罐容积65%～70%后，停止进料。如果下料量能计量，就以计量来确定，辅以观察。进料结束后，先停止下料，待下料仓中的料走完后，关闭提升机，最后关闭进料阀门。
打开真空阀门、排空阀门，开启真空泵，对外排放空气。当浸出罐的压力抽到-0.75～0.80MPa后，依次关闭真空阀门、真空泵、排空阀门。
2.溶剂浸出
工艺流程：
本工艺按逆流三浸进行，浸出罐第一浸混合油打到混合油蒸发罐，第二浸和第三浸，混合油打到混合油暂存罐作为下一次的一、二浸，下面的依次类推。
操作程序如下。
第一遍浸出：如果首次开车，混合油罐在没有混合油的情况下，按以下步骤进行：打开溶剂泵、进出口球阀、溶剂周转罐出液阀、浸出罐上部进液阀，开启溶剂泵，当溶剂液面高出物料5cm后，停止进溶剂，依次关闭溶剂泵、溶剂周转罐出液阀、浸出罐上部进液阀。
如果不是首次开车，两混合油暂存罐有混合油的情况下，打开第一个混合油暂存罐出液阀门、浸出罐进液阀门、溶剂泵、进出口球阀，开启溶剂泵，当第一个混合油暂存罐中混合油打尽时，依次关闭溶剂泵、溶剂周转罐出液阀、浸出罐上部进液阀。如果此时溶剂没有浸泡住物料，可按进新鲜溶剂的方法补充新鲜溶剂。
浸泡30min后，向混合油蒸发罐打混合油：打开混合油蒸发罐进液阀、浸出罐出液阀、平衡阀，开启溶剂泵，当混合油打尽时，依次关闭溶剂泵、浸出罐出液阀、混合油蒸发罐进液阀、平衡阀。
第二遍浸泡：如果首次开车，混合油罐在没有混合油的情况下，打开溶剂泵、进出口球阀、溶剂周转罐出液阀、浸出罐上部进液阀，开启溶剂泵，当溶剂液面高出物料5cm后，停止进溶剂，依次关闭溶剂泵、溶剂周转罐出液阀、浸出罐上部进液阀。
如果不是首次开车，两混合油暂存罐有混合油的情况下，打开第二个混合油暂存罐出液阀门、浸出罐进液阀门、溶剂泵、进出口球阀，开启溶剂泵，当第二个混合油暂存罐中混合油打尽时，依次关闭溶剂泵、溶剂周转罐出液阀、浸出罐上部进液阀。如果此时溶剂没有浸泡住物料，可按进新鲜溶剂的方法补充新鲜溶剂。
浸泡30min后，向第一个混合油暂存罐打混合油：打开第一个混合油暂存罐进液阀、浸出罐出液阀、平衡阀，开启溶剂泵，当混合油打尽时，依次关闭溶剂泵、浸出罐出液阀、第一个混合油暂存罐进液阀、平衡阀。
第三遍浸泡：进溶剂如上操作。浸泡30min后，向第二个混合油暂存罐打混合油：打开第二个混合油暂存罐进液阀、浸出罐出液阀、平衡阀，开启溶剂泵，当混合油打尽时，依次关闭溶剂泵、浸出罐出液阀、第二个混合油暂存罐进液阀、平衡阀。
3.设备的维护和保养
浸出罐的过滤栅板，每生产一个月打开一次人孔，进行过滤板的清洗；溶剂泵在安装完毕刚开车或检修完毕刚开车，前面管道过滤器必须安装过滤网，且每周例行打开检查一次，生产正常后，可以将过滤网去掉；溶剂泵的出口在工作时不能关闭，否则会发生剧烈响声，损坏泵。溶剂泵不能抽空，抽空有强烈噪声出现，会损坏溶剂泵的滑片，因此一旦发现抽空应及时停泵。
4.常见事故原因和事故处理
浸出罐的阀门若发现有漏溶剂现象，则可能阀门出现故障或密封不严；正常溶剂泵对混合油的抽出时间需30min，若过滤时间大大延长，则说明泵前的过滤网已堵塞，堵塞的原因是长时间没有清理，浸出罐内破损造成大量渣子渗漏。溶剂泵故障：多见于转不动或出现漏溶剂现象，转不动是由于粕的堵塞，漏溶剂是因为泵的密封不好或垫圈破损造成，拆卸溶剂泵时，两端盖一定要轻拿轻放，密封面向上，以防密封圈撞坏。
浸出罐正常压力为0.4～0.5MPa，压力超过0.8MPa有两种原因：一是浸出罐温度高，二是系统内不凝性气体增多。当浸出罐温度超过50℃，压力超过0.8MPa时，应查明原因，采取相应措施。当压力超过1.0MPa时，应迅速查明原因并做减压处理（向其他罐平衡压力或用压缩机脱溶降压）。
5.操作安全注意事项
在整个浸出过程，要时刻检查各个阀门是否正确开关；在整个浸出过程，要时刻注意罐温和压力的变化，如若发现异常，应尽快找出原因；
在混合油倒罐过程中，若发现倒过来的油不能完全将料浸泡住时，一定要补加新鲜溶剂将料浸没，溶剂的液面要高出料5cm左右。
每次进料前罐上视镜如果看不清，要把视镜擦干净。
向混合油暂存罐或蒸发罐打混合油时，若两罐有压差，可开平衡管平衡一下，或开压缩机，直接对混合油暂存罐或蒸发罐降压，以便打混合油。
每次装料量要把握准确，既不能太多也不能太少且尽量相等。如果有物料暂存箱最好，可以使每批物料的装量基本一致。
每次浸出罐抽完真空进第一次混合油前，一定要检查进出料阀是否关闭，防止误操作打开进出料阀，造成事故。打混合油时，一定注意溶剂泵不能打空。
（三）湿料脱溶
1.工艺流程
2.操作程序
第三遍浸出混合油打完以后，开启压缩机（不加载），当压缩机运行正常时，开启各个连接阀门，压缩机逐步加载。当浸出罐压力降到≤0.1MPa时，用蒸汽将热水箱内水加热到70～80℃，在加热水箱内水的过程中，开启热水循环泵，启动热风风机，对浸出罐内的物料进行热风加热，压缩机继续抽浸出罐内的烃气。热风温度控制在50℃以下，当浸出罐压力抽到接近0.02MPa，温度40～45℃时，关闭热风风机、循环热水泵，浸出罐压力接近0.00MPa时，开启真空泵。当浸出罐压力达到-0.8MPa时，停止真空泵和压缩机，关闭相关阀门，排料。慢慢打开浸出罐排料阀（慢慢打开排料阀门是防止破真空时，物料向上冲到视镜位置，糊住镜片）进行排料。排完料，关闭排料阀门，接着进行下一罐浸出周期。
（四）混合油脱溶
1.工艺流程
2.操作程序
浸出结束后，也可以只停真空泵，紧接着进行混合油的蒸发，开启相应阀门，开启蒸汽阀，对混合油进行加热，打开油循环泵进口阀门，开启循环油泵。如果混合油的量不是太多，可在蒸发到一定程度后，停止蒸发，暂不抽真空。当积攒到一定数量后，蒸发压力接近为0.0MPa时，关闭和开启相应的阀门，开启真空泵。真空度达到0.08～0.09MPa，温度达到100℃以上，停止蒸汽对蒸发罐的加热，停止真空泵和压缩机，依次关闭相应阀门，关闭循环油泵和蒸汽相应阀门。
当蒸发罐中浸出毛油积攒到一定量后，开启油循环泵，向外打毛油，毛油打尽后，停止油循环泵，关闭相应阀门，开启真空泵，将蒸发罐抽真空，压力达到-0.085MPa左右后，停止真空泵。
此时，可以继续向蒸发罐打第一遍浸出毛油。
（五）溶剂的冷凝回收
1.工艺流程
2.操作规程
物料的脱溶和混合油的蒸发过程，从压缩机出气缓冲罐往后通向冷凝器的各烃气阀门和冷凝器到溶剂周转罐的各阀门都必须打开（这些阀门基本都是常开），液气分离罐的出液阀是常开的，气体经分离器的顶部出气管被压缩机抽走，液态的油在压差和重力的影响下经分离器底部管道进入下道工序。当溶剂周转罐内溶剂量不够正常循环使用时，开启溶剂泵和相关阀门，从溶剂储罐内向溶剂周转罐补充溶剂。在脱溶和溶剂蒸发过程中，冷凝器的循环水都必须打开。
（六）尾气排放处理
生产过程中，系统不可避免会有空气聚集，因为在本系统压力下，空气不会被液化，因此将本系统内的空气称为不凝性气体。形成的主要原因有以下两个。
（1）浸出罐装料后，抽真空对外排空气，不可能达到绝对真空，不管抽到多高真空度，总会有残留空气。
（2）系统少量泄漏等。随着生产不断进行，不凝性气体越积越多，导致系统压力升高。当整个系统压力超过该温度下正常压力过多（一般为超过0.2MPa）时，关闭冷凝器出液阀，待液气分离罐内的液体全部流入溶剂周转罐后，关闭液气分离罐下面的出液阀，开启尾气缓冲罐进出阀，慢慢放掉液气分离罐内的气体，在放气过程中，液气分离罐的温度会降低，此时会有溶剂气体变成液体，待液体放尽，罐内再次充满气体后，重复上步操作，直到压力达到正常值为止。如果停车一段时间再开车，在开车之前最好进行一下尾气排放处理，因为此时系统温度最低，最接近室温，这种情况下排空溶剂损失最少。
八、设备的操作和维护
（一）压缩机
启动时，开启压缩机的冷却水，闭合压缩机的供电电源，启动压缩机的冷却水泵，检查压缩机的润滑油液位，将溶量调节阀打到0位，手工盘车2～3转，打开排气阀门，通知其他相关工艺设备操作人员做好相应工作，启动运行正常后，旋转排气量调节手柄，使气缸逐步投入工作，不要将所有的气缸同时投入工作，缓慢开启吸气阀门。停车时用排气量调节手柄逐次将气缸退出工作状态，然后停车，先关吸气阀门，再关排气阀门。
正常运转时，若油压不正常或听到撞击声应立即停车检查；压缩机采用色拉油润滑，加油时加到上液位视镜2/3处，油压一般控制比进气压力高0.15～0.3MPa，油温一般不超过70℃；压缩机吸气压力不超过0.2MPa，吸气压力应尽量稳定；压缩机的排气温度一般不高于100℃；压缩机要定期检修；压缩机在冬季关机后，要排空冷却水，防止结冰冻裂气缸。
每隔半个月要对压缩机润滑油进行更换；每隔一个月对过滤网进行清洗；经常检查压缩机压力保护自锁系统是否灵敏。
（二）真空泵
启动时，检查进气管道法兰、接头和阀门，并确定它们没有漏气。清洁真空泵，在机体内不许有杂质和其他任何脏物。机体内加入清洁的润滑油直到油窗上指示的刻度，机内用润滑油为：冬天用40#压缩机润滑油，夏天用50#压缩机润滑油。油杯内加入清洁润滑油并微微开启它们的针阀，使润滑油一滴滴进入气缸，油杯内用润滑油为冬天用13#压缩机润滑油，夏天用19#压缩机润滑油，打开冷却水阀门，通知其他相关工艺设备操作人员做好相应工作。
运行时，打开真空泵的进出口阀门，启动真空泵；运转中应无冲击声，否则立即停车找出原因进行检修。运行部位必须润滑正常。针阀油杯中的油必须保持油杯的2/3；如果吸入的气体对润滑油有分解或对金属有腐蚀作用，则润滑油必须增加。
下列零件的最高允许温度为：气室90℃，轴承40℃；冷却水进出口温差为5℃，最高出水温度不超过40℃。
停车时，关闭进排气阀停车；关闭油杯的针阀，开启直嘴式旋塞，并在停车10min后关闭冷却水进水阀；在严寒冬季水套中的水要放尽，以免水在静止时结冰将气缸冻裂。
每隔半个月对真空泵润滑油进行更换；经常检查真空泵压力保护自锁系统是否灵敏；轴承每周加一次润滑油。
（三）溶剂泵
启动时，打开出口管路阀；打开泵的进口阀和相关罐的出口阀；核对电机的转向，若泵内未通入介质，空转时间不得超过30s；打开泵进口管路的排气装置，放出气体；观察泵进出口压力表的变化，要求压力表数字保持不变。
停机时，断开电源，停机；关闭相关罐的进出阀门，泵的进出口阀门常开。
（四）溶剂周转罐和溶剂储罐
每班对溶剂罐巡视一次，检查是否有泄漏现象，定期对溶剂周转罐和溶剂储罐放水。冬天，如果周边温度较低，必须对排空口进行保温处理。
九、系统安全
（一）工艺系统部分
浸出工艺中的4号溶剂是主要不安全因素。
工艺设备中进入空气是设备本身的不安全的重大隐患，如果设备内空气比例达到爆炸极限，在设备内火花和静电打火的作用下引起爆炸，炸裂设备后会引起二次爆炸，造成重大生产事故。
设备内的空气来源一是浸出罐抽真空后残留空气，二是真空设备密封不严漏入空气，工艺操作中尽可能地减少空气的进入，同时经常排放设备内的空气。排出空气后，压缩机的排气压力可降低，电耗也可减少。
4号溶剂的压力一般为0.3～1.0MPa，工艺管道和设备中都充满了溶剂气体和液体，任意处的破裂都会造成溶剂大量泄漏，液体溶剂外泄时，其体积会瞬间膨胀到250倍，车间内会很快达到爆炸下限。所以设备必须安全可靠，绝对不能在带溶剂的情况下打开设备口、松动螺栓或更换部件。
设备的跑、冒、滴、漏是另一个不安全因素，溶剂气体可以从密封不严的法兰、轴头等外泄，形成局部高浓度区，如果车间通风不良，也会使车间的溶剂浓度超限。
油和粕中脱溶不净，带有溶剂的油和粕不断散发溶剂气体，在出粕设备、粕库、毛油箱和炼油车间形成爆炸气体，所以油和粕在出设备前必须达到合格的残溶水平。
（二）车间环境部分
按照国家的消防和建筑防火防爆安全规范，车间内电气仪表及线路均采用防爆结构，并设有可靠的静电接地。进行电气维修时，必须断电才能打开电气设备，车间环境溶剂浓度应小于1000mg/m3，即0.08%。车间内不应有低洼处，以防溶剂气体聚集，车间外应设禁区，不许明火进入，不许产生火花的设备进入。
车间内设有可燃气体浓度报警器，正常开车时，打开报警器，溶剂浓度高时可开启排风扇排出车间。
车间两侧和溶剂储罐两侧要设置避雷装置，车间与周边距离要有12m的消防间距，车间和溶剂储罐之间要有24m的消防间距，车间外要有消防通道，并有独立的围墙。车间下水与外部下水连接有水封结构。
（三）电器控制系统部分
在生产线的电气控制中，除了选用防爆电机外，还设置有自锁和互锁装置。自锁是指一个罐的某个阀门启动时，需要这个罐的其他阀门处在一个安全的状态下才能打开，比如浸出罐的进料阀和出料阀，在其他阀门开启和罐压大于0MPa时，这两个阀门是打不开的。互锁是指从一个罐向另一个罐里输送料液时，当被输入罐的某些阀门启动和罐压低于0MPa时，这个罐的出液阀门也是打不开的。自锁和互锁的功能设置，保证了人员操作的零失误，防止了重特大事故的发生。