实习实训2 滴定分析基本操作练习

【实训目的】

1.学习滴定管的准备和滴定操作。

2.初步学会准确地确定终点的方法。

3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。

【实训原理】

一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定，中和反应HCl+NaOH═NaCl+H₂O达到终点时，HCl的物质的量n_HCl与NaOH的物质的量n_NaOH之比为1∶1。C_HCl·V_HCl=C_NaOH·V_NaOH。由此可见，酸碱溶液通过滴定，确定它们中和时所需的体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度已知，则另一溶液的浓度即可求出。可以检验滴定操作技术及判断终点的能力。中和反应的滴定终点借助指示剂的颜色变化来确定。

本实训选用的指示剂甲基橙的变色范围是pH为4.4（红色）～6.2（黄色），pH为5.0附近为橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色的变化为由橙色转变为黄色，而用HCl溶液滴定NaOH溶液时，则由黄色转变为橙色。酚酞指示剂的变色范围是pH为8.0（无色）～10.0（红色），用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色的变化为由无色转变为微红色，并保持30s内不褪色。

【仪器及试剂】

1.仪器用具

酸式滴定管、碱式滴定管、20mL移液管、锥形瓶等。

2.试剂

0.1mol/L HCl溶液、0.1mol/L、NaOH溶液、酚酞指示剂（2g/L）、甲基橙指示剂（1g/L）等。

【过程设计】

（1）用0.1mol/L NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）——装液至“0”刻度线以上——排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数。

（2）用0.1mol/L HCl润洗酸式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）——装液至“0”刻度线以上——排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数。

（3）用移液管称取20.00mL NaOH于100mL锥形瓶中——滴加2滴甲基橙指示剂——用HCl滴定至橙色（30s内不褪色）——记录读数，反复练习至熟练，要求Er≤|±0.1%|。

（4）用移液管称取20.00mL HCl于100mL锥形瓶中——滴加2滴酚酞指示剂——用NaOH滴定至微红色（30s内不褪色）——记录读数，反复练习至熟练，要求Er≤|±0.1%|。

【数据记录与结果处理】

【注意事项】

（1）滴定管使用前先润洗，后装入操作液，先赶走气泡，再调零。

（2）平行试验每次从0.00mL开始。

（3）规范滴定操作，注意观察终点前后颜色的变化。

【参考学时】

2学时。

【实训思考】

1.滴定管和移液管均需用待装溶液润洗3次的原因何在？滴定用的锥形瓶也要用待装溶液润洗吗？

2.以下情况对滴定结果有何影响？（1）滴定管中留有气泡。（2）滴定近终点时，没有用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁。（3）滴定完后，有液滴悬挂在滴定管的尖端处。（4）滴定过程中，有一些滴定液自滴定管的旋塞处渗漏出来。

3.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？