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2.2 实验部分
将Ti片分别在600号、1000号、1200号、1500号和2000号氧化铝砂纸上打磨光滑,然后分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗30min。阳极氧化装置为实验室自制的两电极式电解池,如图2-2所示。其中,Ti片是工作电极,Pt电极为对电极,两电极之间的间距为2cm。实验中使用含0.3wt.%NH4F和2vol.%的去离子水的乙二醇电解液。阳极氧化电压由稳压直流电源提供,电压设置为60V。使用两步阳极氧化法制备TiO2纳米管:第一步先在60V电压下阳极氧化30min,结束后,将样品放在无水乙醇中超声10min,然后使用吹风机将其吹干,接着进行第二步阳极氧化,时间为10h。
图2-2 实验室自制阳极氧化装置示意图
两步阳极氧化后制备的TiO2纳米管与Ti片基体是紧紧相连的,再次利用阳极氧化法来剥离TiO2纳米管,具体实验方法如下:将第二步阳极氧化后制备的TiO2纳米管样品放入马弗炉进行热处理,热处理温度450℃,升温速度3℃/min,保温时间2h,随炉冷却。将热处理后的样品进行第三步阳极氧化,几小时后TiO2纳米管薄膜会自动从Ti片上剥离下来,将剥离的TiO2纳米管薄膜用无水乙醇清洗,放在室温下自然晾干。