中国农药七十年发展录
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从无到有 从弱到强
——建国70年我国农药标准化事业的发展历程

我国的农药标准化工作是从1955年开始的,原重工业部化工局于1955年和1956年分别颁布了硫酸铜和六六六原粉技术条件。

由华北农业科学研究所和中华全国供销合作总社生产资料供应管理局编辑,农业出版社于1957年出版了《农药规格》,1959年沈阳化工研究院开始与中国农科院植保所、全国供销合作总社等单位合作,制定35种农药暂行部颁标准,启动了中国农药标准化工作进程,这些标准分别于1960年12月和1961年2月经化工部批准成为农药的部颁暂行标准。

1963年沈阳化工研究院被国家标准总局认定为农药标准化核心机构,1973年被确认为化工部农药标准化技术归口单位,开始了有组织有计划的农药标准化研究工作。

一、20世纪50年代末至70年代

中国的农药标准化事业处于开创阶段,先后完成了我国第一批六六六、敌百虫等8个国家标准和27个部颁标准的制定,研究和建立了农药水分、pH值、熔点和乳剂稳定性一批重点基础标准,解决了技术难度较大的六六六原粉和2甲4氯原药中各异构体的分离提纯以及六六六原粉标样(含14%γ-六氯环己烷)的配制和定值问题。

二、20世纪80年代

农药标准化工作迅速发展,标准水平和分析技术显著提高,共制定、修订国家、部颁标准百余项,其中年产万吨级以上的产品完成的标准制定有甲基对硫磷、杀虫双水剂,年产数千吨至近万吨级品种标准的制定有氰戊菊酯、百菌清、辛硫磷、多菌灵等,此外还有丁草胺、三唑酮、久效磷、氧乐果、异丙威、速灭威等行业标准的制定。由于大力贯彻积极采用国际标准,尽量向国际惯例靠拢的政策,一批标准达到了国际先进水平。

这期间,在开展大量调研和试验研究的基础上,制定出《农药包装通则》《乳油农药包装》《农药通用名称》国家标准以及《农药通用名称命名原则和程序》行业标准,这几项基础标准的制定为农药标准化工作的后续发展奠定了初步基础。

这一时期除完成上述任务外,还翻译出版了CIPAC方法1A卷,世界卫生组织(WHO)《农药规格(第五版)》,并编辑出版了《全国农药分析方法论文汇编》,为积极采用国际标准,提高农药标准和分析水平起了很好的促进作用。在此期间,在国家标准总局和化工部的支持下,全国农药标准审查委员会于1984年成立,负责农药国家和行业标准的审查,大大提高了标准的质量。

为了适应改革开放后中国农药标准化与国际接轨的要求,加快农药标准制定、修订速度,经国家技术监督局和化工部批准,1988年成立了全国农药标准化技术委员会(简称:全国农标委),沈阳化工研究院为秘书处单位,起草了“全国农药标准化技术委员会章程”和“全国农药标准化技术委员会秘书处工作细则”,推荐了农标委大部分组成人选,于1988年12月1日在北京正式成立了第一届全国农药标准化技术委员会。

从1985年起,农药标准化领域开始了积极的国际学术交流活动。农业部农药检定所和沈阳化工研究院几乎每年都有代表参加国际农药分析协作委员会(CIPAC)年会和联合国粮农组织(FAO)农药规格非正式会议年会。通过参加学术会议,掌握了国际农药标准化和检测技术的发展动态,学习了先进技术,获得了最新的“采标”资料,与CIPAC、FAO和WHO学术组织建立了联系。同时,也把中国的标准(如三唑酮、多效唑)和分析方法(如久效磷、多菌灵、三唑酮、百菌清、磷化铝、杀虫双和氰戊菊酯含量分析方法)介绍到国际会议上,提高了中国在这方面的知名度。

关于农药的分析测试技术,这一时期也发生着巨大变化。20世纪70年代,我国多数农药标准所采用的分析方法为化学法,80年代初,气相色谱法开始进入农药标准中,这一时期,随着进一步采用国际标准和国外先进标准,气相色谱分析技术迅速发展,占据了农药分析领域的主导地位。80年代末至90年代初,高效液相色谱技术已在我国农药标准中出现。

20世纪90年代

这一时期是我国农药国家、行业标准制定、修订快速发展的时期,主要特点如下。

(1)按照国际标准的要求,制定出一批重要的基础标准和通用方法标准,水平高、应用面广。如农药pH值测定方法,可湿性粉剂悬浮率测定方法,粉剂、可湿性粉剂细度测定方法都等同或等效采用了CIPAC方法——国际公认的权威分析方法。

(2)涌现出一批总体水平高,实际产品质量又能达到要求的具有国际先进水平的标准如溴甲烷国家标准(修订)以及灭多威、多效唑、噻嗪酮行业标准。

(3)高效液相色谱分析在标准中的比重显著增加。至此我国农药标准分析方法基本上做到与国际接轨。

这一时期还开展了农药标准体系研究,经过修改、补充、完善,新的标准体系表于1993年问世。

随着农药分析技术的飞跃发展,气相色谱、高效液相色谱分析广泛普及,统一、规范的农药标样短缺成为制约农药标准化发展的关键因素,为了加强农药标样的组织和管理,解决农药标样研制、鉴定、销售过程中遇到的问题,沈阳化工研究院于1995年12月向国家技术监督局提出了“关于农标委作为全国标准样品技术委员会农药分技术委员会”的申请,1996年3月14日获得批复,从此,农标委秘书处同时以农药标样分技术委员会秘书处的身份,组织和参与农药标样的研制、定值、销售和技术管理工作。

1990年代后期,加快老标准的修订速度成为“九五”期间的首要任务,如1996—1999年共完成制、修订国家、行业标准71项,其中修订项目占一半以上,1999年上报的20多项标准计划项目中,除2项是行标制定外,其余全是老标准的修订。

四、21世纪初

农药标准体系建设更加完善,标准制修订速度大幅提升,全国农标委组织完成了一大批生产量大、登记厂家多的农药产品国家和行业标准的制定,如毒死蜱、百草枯、吡虫啉、啶虫脒等,并开始加大高效、低毒、环境安全农药标准的制定力度,完成了磺酰脲类、芳氧苯氧丙酸类除草剂、烟碱类、吡唑类杀虫剂标准的制定,同时加强了对老品种农药标准的复审和修订,增加了有害杂质限量指标(如甲基硫菌灵、杀螟硫磷等),缩小了与国外同类产品标准存在的差距。

2002年,修订后的《农药通用名称及制剂名称命名原则和程序》行业标准发布实施,从此,全国农标委将农药通用名的命名纳入标委会的日常工作,为农药新产品开发和农药登记提供了支持。

HG/T 2467.1-20《农药产品标准编写规范》于2003年发布实施,该系列标准的贯彻实施,对促进农药国家、行业标准编写的进一步规范化,尤其是对大量企业标准编写的统一、规范发挥了重要作用。可以说“编写规范”的问世和实施,大大提升了我国农药标准的整体质量和水平。

为顺利实施国家标准化体系建设工程,推动产业结构调整,充分发挥标准在规范生产和提升质量等方面的重大技术支撑作用,2004年国家标准委组织开展了国家标准的清理整顿,农药产品因涉及环境安全、动植物安全和人类健康,按要求纳入强制性标准管理,从这一时期开始,农药产品标准基本上都是强制性国家标准。

五、近十年

农药标准化工作日臻成熟,一些量大面广的农药产品都制定了国家和行业标准,高效低毒产品标准占有较大比例,环境友好新剂型标准,包括水基化、无尘化的水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂等产品的标准,占制修订标准较大比例。

这一时期农药加工技术水平大大提高,出现了许多新的农药剂型,全国农标委则加大了与新剂型配套的、用于其特有性能指标测定的基础通用方法标准的制定,如颗粒状农药粉尘测定方法、农药水不溶物测定方法、农药倾倒性测定方法、农药持久起泡性测定方法、农药分散性测定方法、农药水分散粒剂耐磨性测定方法、农药水分散粒剂流动性测定方法等基础标准,以适应农药新剂型开发和与国际标准接轨的需要,完善我国农药标准结构。

同时,农药标委会也十分重视开展农药的检测技术研究,并将成果转化为标准,所开展的检测技术研究解决了标准制定的关键技术问题,如借助于LC-MS-MS对硝磺草酮原药中的一个有害杂质(致癌物)进行检测,开发苯并咪唑类杀菌剂标准中的两个有害杂质(致癌物)2,3-二氨基吩嗪(DAP)和2-氨基-3-羟基吩嗪(HAP)的检测方法,在标准中应用,还承担了国家质检总局公益性科研项目等。由于农药乳油是我国农药生产中产销量最大的一类农药剂型,为提高乳油产品的安全性,延长这一传统农药剂型的使用寿命,中国农药工业协会牵头起草了《农药乳油中有害溶剂限量》标准,对农药中有效成分之外的有害助剂和溶剂实施控制,大大提高了乳油产品的安全性。

国际标准化方面,近十年间,中国农药企业参与FAO农药产品标准制定也取得突破性进展,有多家中国企业参与几十个农药产品FAO/WHO标准制定,其中沈阳化工研究院自主创制产品唑菌酯的FAO标准的完成,成为中国企业成功申请的第一个新农药产品标准,开创了自主知识产权产品制定国际标准的先河。

2015年3月,国务院印发了《深化标准化工作改革方案》,提出整合精简强制性标准的任务,逐步将现行强制性国家标准、行业标准和地方标准整合为强制性国家标准,并由国务院批准发布或授权批准发布。为配合该方案的落实,全国农标委作为试点单位率先开展了强制性标准的整合精简,对现有强制性标准进行逐项分析评价,提出整合精简方案,经清理优化,农药的强制性标准由原来的238项减少至30项,强标比例由65%减至8.0%。构建了适用范围明确、结构合理、科学统一的农药标准体系。

中国农药标准化工作从起步到现在,历经64年的发展,已制定农药国家和行业标准441项,国标215项,行标226项,一些量大面广的农药产品均制定了国家标准或行业标准,标准体系框架由基础标准、通用方法标准、专用方法标准、管理标准及产品标准构成,主要农药剂型产品检测所涉及的检测方法均制定了相应的国家标准。为适应农药产业发展需要,及时对现有标准体系进行补充和完善。所制定的标准中有数十项标准荣获国家、石化联合会、国家标准化管理委员会科技进步奖和中国标准创新贡献奖。

农药国家和行业标准的实施,有效地配合了农药产业结构的调整,对加快高毒农药的退市,促进低毒、高效、环境安全农药的更新换代起到积极的促进作用。

(沈阳化工研究院有限公司:赵欣昕)