第三节 食品样品的采集与保存
一、食品样品的采集
食品的检测项目主要有食品的营养成分、鲜度、添加剂以及污染物等。而食品种类繁多，形态差异大，不同种类食品因品种、生产条件、加工及贮存条件不同而不同，同种类食品中各部分之间的含量也存在差异。所以，对食品进行采样时，采样者应特别注意样品的代表性、均匀性和典型性，须根据实际情况，灵活掌握采样方法，使其因采样而引起的误差减至最低限度，以保证得到比较准确的检验结果。样品的采集方法随食品的形态、种类和检验项目的要求而异。
（一）食品样品的特点
1.大多数食品具有不均匀性。食品的种类繁多，形态各异，不同种类的食品因品种、生产条件、加工及贮存条件不同，食品中营养成分和含量，以及被污染程度差异较大；同种食品由于成熟程度、加工及外界环境的影响不同，个体之间、同个体不同部位的组分和含量也不相同。
2.食品样品具有较大的易变性。多数食品来自动植物组织，本身就是具有生物活性的细胞；食品中营养物质丰富，又是微生物的天然培养基。
因此，在样品采集、运输、保存、销售等过程中其营养成分和污染状况都有可能发生变化。应根据实际情况，选择合适的采样方法，将可能引起的误差降至最低，使采集的样品能够真正反映待检食品的整体水平。
在食品样品采集前，应先进行周密细致的卫生学调查。了解待检食品的全部情况，包括其原料、辅料、加工工艺、运输、贮存等环节和采样现场样品的存放条件及包装等；审查有关的证明材料，如生产记录、流转过程、标签、说明书、生产日期、批号、卫生检疫证书等。结合调查情况，制订出切实可行的采样方案。需要注意的是，对感官性状不同的食品应分别采样，并分别检验。采样的同时应详细记录现场情况、采样地点、时间、所采集的食品名称、样品编号、采样单位及采样人等事项。根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品作为采样容器。
（二）采样原则
食品理化检验根据样品的数量通常分为全数检验与抽样检验。全数检验是一种理想的检验方法，但是检验工作量大、费用高、耗时长，而且多数分析方法具有破坏性，因此，全数检验在实际工作中应用极少。抽样检验通常是从整批被检的食品中抽取一部分进行检验，用于分析和判断该批食品的安全性和某些质量特性。被检验的“一批食品”的全体称为总体。从总体中取出一部分，作为总体的代表，称为样品。样品来自于总体，代表总体进行检验。抽验具有检验量少、检验费用低等优点。
由于抽样检验的处理对象是批而不是个体，因而可能存在错判的风险。在实际工作中制订合理的采样方案非常重要，一般要对采样方法、采样数量、样品签封及采样单的填写等程序做出明确规定。正确的采样必须遵循三个原则。
1.所采集的样品对总体应具有充分的代表性即所采集的食品样品应能反映总体的组成、质量和卫生状况。采样时必须注意食品的生产日期、批号和均匀性，尽量使处于不同方位、不同层次的食品样品有均等的被采集机会，即采样时不带有选择性。
2.对于特定的检验目的，应采集具有典型性的样品。例如，对于食物中毒食品、掺伪食品及污染或疑似污染食品，应采集可疑部分作为样品。
3.采样过程中应尽量保持食品原有的理化性质，防止待测成分的损失或污染。
（三）采集方法
食品样品的采集方法有随机采样和代表性取样两种。随机采样是按照随机原则从大批食品中抽取部分样品，抽样时应使所有食品的各个部分都有均等的机会被采集。常用的随机采样方法有简单随机抽样、系统随机抽样和分层随机抽样等方法。代表性取样是根据食品样品的空间位置和时间变化规律进行采样，使采集的样品能代表其相应部分的组成和质量，如分层取样、在生产过程的各个环节中采样、定期抽取货架上不同陈列时间的食品等。采样时，一般采用随机采样和代表性取样相结合的方式，具体的采样方法随分析对象的性质而异。
1.固态食品
（1）大包装固态食品：
大包装固态食品根据大包装食品的总件数确定应采集的件数，计算公式为：采样件数=（总件数/2）1/2，结果为小数则进为整数。在食品堆放的不同部位分别采样，取出选定的大包装，用采样工具在每一个包装的上、中、下三层和五点（周围四点和中心）取出样品。将采集的样品充分混匀，缩减到所需的采样量。
采集的固态样品可以用“四分法”进行缩分。即将采集的样品倒在清洁的玻璃板或塑料布上，充分混合，铺平，用分样板在样品上画两条对角线，将其平均分成四等份，去除其中对角的两份，取剩余的两份再混合，重复操作，直至所剩的样品为所需的采样量。
（2）小包装食品：
对于罐头、听装或其他小包装食品，一般应根据班次或批号随机抽样。对于同一批号食品的取样件数，250g以上的包装不得少于6个；250g以下的包装不得少于10个。如果小包装的外面还有大包装（如纸箱等），可在堆放的不同部位抽取一定数量的大包装，开启后从各包装中按“三层、五点”抽取小包装，再用四分法缩减到所需的采样量。
（3）散装固态食品：
对于粮食类散装固态食品，应采用取样器自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采集样品，混匀后用“四分法”对角取样，经数次混合和缩分，最后取出代表性样品。对于稻谷、小麦、豆类等颗粒粮食，若采集的样品量很大，可采用钟鼎式分样器进行混样和缩分。
采集固体颗粒及粉末样品的采样器，可分为小型和大型两种。小型采样器由空心薄壁金属管制成，前端尖后端圆，其尖端部分可直接刺入包装袋内，使样品沿采样管的内壁流岀，进行收集，即可得到不同层次的固体食品样品。大型采样器适用于散装食品的采集，如仓库、散装船、散堆的颗粒及粉末样品。近年来出现了自动粮食取样器和自动粮食扦样机，适用于车载包装食品和散粮无盖运输车的自动扦样。
2.流体及半流体食品
对储存在大容器（如桶、缸、罐等）内的流体及半流体食品（如植物油、鲜乳、酒类、液态调味品和饮料等），应先混合后再采样。采用虹吸法分上、中、下三层采出部分样品，充分混合后装在三个干净的容器中，作为检验、复检和备查样品；对于散（池）装的液体食品，可采用虹吸法在储存池的四角及中心五点分层取样，每层取500ml左右，混合后再缩减到所需的采样量。样品量多时可采用旋转搅拌法混匀，样品量少时可采用反复倾倒法。
3.组成不均匀的食品
对于组成不均匀的肉、鱼、水果、蔬菜等食品，由于本身组成或部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样时更应注意代表性，可按下述方法取样：
（1）肉类、水产品等：
应按分析项目的要求，分别采取不同部位的样品，如检测六六六、滴滴涕农药残留，可以在肉类食品中脂肪较多的部位取样或从不同部位取样，混合以后作为样品。对小鱼、小虾等可随机取多个样品，切碎、混匀后，缩分至所需采样量。
（2）果蔬：
个体较小的果蔬类食品如青菜、蒜、葡萄、樱桃等，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需采样量；个体较大的果蔬类食品如西瓜、苹果、萝卜、大白菜等，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，按生长轴纵剖分成4份或8份，取对角2份，切碎混匀，缩分至所需的采样量。
4.含毒食物和掺伪食品
应该采集具典型性的样品，尽可能采取含毒物或掺伪最多的部位，不能简单混匀后取样。
采样完毕后，根据检验项目的要求，将所采集的食品样品装在适当的玻璃或聚乙烯塑料容器中，密封，贴好标签，带回实验室分析。对于某些不稳定的待测成分，在不影响检测的条件下，可以在采样后立即加入适当的试剂，再密封。
通常食品样品的所需采集量应该根据检验项目、分析方法、待测食品样品的均匀程度等确定。一般食品样品采集1.5kg，将采集的样品分为三份，分别供检验、复查和备查或仲裁用。如标准检验方法中对样品数量有规定的，则应按要求采集。
二、样品的保存
由于食品中含有丰富的营养物质，有的食品本身就是动植物，在合适的温度、湿度条件下，微生物能迅速生长繁殖，使其组成和性质发生变化。为了保证食品检验结果的正确性，食品样品采集后，在运输、贮存过程中应该避免待测成分损失和污染，保持样品原有的性质和性状，尽快分析。样品保存原则和方法如下。
（一）稳定待测成分
首先应该使食品样品中的待测成分在运输和保存过程中稳定不变。如果食品中含有易挥发、易氧化或易分解的物质，应结合所用的分析方法，在采样后立即加入某些试剂或采取适当的措施，以稳定这些待测成分，避免损失，影响测定结果。例如，β胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素等见光容易发生分解，因此含这些成分的待检样品，必须在避光条件下保存。对于含氰化物的食品样品，采样后应加入氢氧化钠，避免在酸性条件下，氰化物生成氢氰酸而挥发损失。
（二）防止污染
采集样品的容器以及取用样品的工具应该清洁，无污染。接触样品时应该用一次性手套，避免样品受到污染。
（三）防止腐败变质
所采集的食品样品应放在密封洁净的容器内，并根据食品种类选择适宜的温度保存，尽量使其理化性质不发生变化。特别是对肉类和水产品等样品，应该低温冷藏，这样可以抑制微生物的生长速度，减缓食品样品中可能的化学反应，防止食品样品的腐败变质。
（四）稳定水分
食品的水分含量是食品成分的重要指标之一。水分的含量影响到食品中营养成分和有害物质的浓度和比例，直接影响测定结果。对许多食品而言，稳定水分，可以保持食品应有的感官性状。对于含水量较高的食品样品，如不能尽快分析，可以先测定水分，将样品烘干后保存，对后续检测项目的结果可以通过水分含量，折算原样品中待测物的含量。
综上所述，食品样品的保存应做到净、密、冷、快。所谓“净”是指采集和保存样品的容器和工具必须清洁干净，不得含有待测成分和其他可能污染样品的成分。“密”指所采集的食品样品包装应是密闭的，使水分稳定，防止挥发性成分损失，避免样品在运输、保存过程中受到污染。“冷”是指将样品在低温下运输、保存，以抑制酶活性和微生物的生长。“快”是指采样后应尽快分析，避免食品样品变质。
检验结束后的剩余样品，除易于腐败变质者不予保存外，其他样品一般保存1个月，以备复查，特殊要求的保存期应按照规定执行。其保存期限从检验报告书签发之日起计算。