第五节　化妆品样品的采集与保存

化妆品中的有害物质通常含量甚微，加上化妆品为批量生产，不同批次的产品，从原料到产品都可能会有差异。因此，化妆品样品的采集和保存是化妆品检验成败的关键步骤之一。如果采样不合理，采集的化妆品样品不具有代表性，或者化妆品样品保存不当，使待测组分损失或污染；即使检测结果准确，也没有意义。因为这种检测不仅不能说明问题，甚至还会误导结论，引起严重的后果。

一、化妆品样品的采集

（一）化妆品样品的特点

化妆品样品一般具有如下特点：

1.复配混合物

化妆品的生产和制备工艺基本上是利用物质的物理性质，即原料的混合、分散及物态（固体、液体和气体）变化等，绝大多数采用复配技术。因此，化妆品是由各种原料合理调配加工制成的复配混合物。

2.种类繁多

化妆品原料种类众多，化妆品种类更是繁多，性能各异。如《国际化妆品原料字典和手册》第13修订版（2010年）收录了17500种原料名，65000种商品名和化学名。

3.形态多样

化妆品是由多种化学物质组成，形态多种多样，可分为固体、半流体、液体和气溶胶等。

4.不均匀胶体化妆品

大多为由两相或多相组成的不均匀胶体分散体系。如按分散剂的不同分为气溶胶、液溶胶和固溶胶；按分散质的不同分为粒子胶体和分子胶体。

5.流变性

流变性是胶体的一个重要性质，其中最简单的是黏性和弹性。由于化妆品大多是胶体分散体系，流变性是这类化妆品的一个重要特性。如消费者在使用乳液和膏霜类化妆品时，其流变性对于化妆品的物理形态具有关键的作用。因此，化妆品样品的采样、保存和前处理均要考虑到这些特点。

（二）化妆品样品的采样原则

化妆品样品的采集原则可概括为：代表性、典型性和真实性。

1.样品的代表性原则指采集的样品能充分反映被检测总体的性质。

（1）随机采样：随机采样是指按照随机化原则从总体中抽取一定数量的个体进行调查，期望通过样品的信息推断总体的情况。此处，随机化是指总体中的每一个个体有相同的概率被抽到。如要调查某一批化妆品中含砷量的平均水平，这批化妆品共有10000个小包装，那么这10000个小包装的化妆品就是一个总体，如果从中随机抽取10个小包装进行测定，则应保证这10000个小包装的化妆品中的每一个都有相同的概率被抽中，而抽出的这10个小包装的化妆品就称为样品。随机化的方法有抽签、抛硬币和掷骰子，也可用比较规范的方法，如利用随机数字表或随机排列表。随机采样的方法有很多，常用的有单纯随机采样、系统采样、分层采样、整群采样、阶段采样以及时序采样等，可根据要求进行。

（2）样品含量足够：样品含量，又称样品大小，即样品包含的观察单位数。在保证研究结论具有一定可靠性的前提下，需要在设计阶段估计所需的最少观察单位数。若化妆品样品含量过少，所得结果不够稳定，结论则缺乏充分的依据，若化妆品样品含量过多，则会增加实际工作的困难，甚至造成浪费，因此，样品大小的估计十分重要。样品含量估计方法，常用的有计算法和查表法，可参见《医学统计学》和《卫生统计学》等有关资料。

2.样品的典型性原则　对有些化妆品样品的采集，应根据检验目的，采集能充分说明此目的的典型化妆品样品。例如对某种引起人体皮肤不良反应的化妆品样品的采集，就必须通过卫生学调查，应采集到可疑化妆品或同批号的化妆品等典型样品用于检验。

3.样品的真实性原则　即采集的化妆品样品必须保持化妆品的原始性状。化妆品样品的理化性质没有变化、待测组分没有损失或污染，只有这样，其检测结果才可能反映出化妆品原有的真实状况。

（三）化妆品样品的采样要求

对于不同的化妆品和不同的检验目的，化妆品样品的采样方法和要求不同。

1.应按随机采样原则进行采样，保证样品的代表性。

2.提供的样品应严格保持原有的包装状态，容器不得破损。

3.采集商店里的散装零售化妆品时，应对采样过程有专门说明。

4.每个批号不得少于6个最小包装单位。

5.所采集的样品必须贴上标签，标签内容必须有化妆品名称、生产厂家、批号或生产日期、采样时间及地点、采样人员、审核人员等。

具体的采样方法和要求根据检验目的的不同，按照《化妆品卫生规范》《化妆品的检验规则》《化工产品采样总则》和《计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划》等的要求进行。

二、化妆品检验样品的取样

对采集后送到检测实验室的化妆品样品，要从中取出一部分进行前处理，然后进行检测。针对不同的检测项目和不同的化妆品，化妆品检验样品的取样方法不同。

（一）卫生化学检验用化妆品的取样

1.基本要求

化妆品产品的取样过程应尽可能考虑到样品的代表性和均匀性，以便分析结果能正确反映化妆品的质量。实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性，至少应对其中3个最小包装单位开封检验。在取分析样品前，应目测样品的性能和特征，并使样品彻底混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析。如果样品必须保存，容器应该在充惰性气体的条件下密闭保存。如果样品是以特殊方式出售而不能根据以上方法取样，或尚无现成取样方法可供参考，则可制订一个合理的取样方法，按实际取样步骤记录，并附于原始记录之中。

2.不同化妆品检验样品的取样方法

（1）液体样品：主要是指油溶液、醇溶液、水溶液组成的化妆水和润肤液等。打开前应剧烈振摇容器，取出待分析样品后封闭容器。

（2）半流体样品：主要是指霜、蜜和凝胶类产品。细颈容器内的样品取样时，应弃去至少1cm最初移出样品，挤出所需样品量，立刻封闭容器。广口容器内的样品取样时，应刮弃表面层，取出所需样品后立刻封闭容器。

（3）固体样品：主要是指粉蜜、粉饼和口红等。其中，粉蜜类样品在打开前应猛烈振摇，移取测试部分。粉饼和口红类样品应刮弃表面层后取样。

（4）有压力的气溶胶产品：主要指喷发胶、摩丝等。剧烈地振摇气溶胶罐，气溶胶通过一个专用接头，转移至一个50～100ml带有阀门的小口玻璃瓶中。分4种情况：匀相溶液气溶胶，可供直接分析；含两个液相的气溶胶，两相须分别分析，一般下层为不含助推剂的水溶液；含有粉剂悬浮状气溶胶，除去粉剂后可分析液相；产生泡沫的气溶胶，准确称取5～10g的2-甲氧基乙醇去泡剂于转移瓶中，转移瓶应先用推进气气体置换瓶中的空气。

（5）其他剂型样品可根据取样原则采用适当的方法进行取样。

（二）微生物检验用化妆品的取样

1.所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10ml。包装量小于20g的样品，可适当增加样品包装数量。

2.供检验样品，应严格保持原有的包装状态。容器不应有破裂，在检验前不得打开，防止样品被污染。

3.接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。

4.若只有一个样品而同时须做多种分析，如细菌学、毒理学和化学检验等，则宜先取出部分样品做细菌检验，再将剩余样品做其他分析。

5.在检验过程中，从打开包装到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污染和扩散，所用器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在无菌室内进行，或在相应条件下，按无菌操作规定进行。

6.如检出粪大肠菌群或其他致病菌，自报告发出之日起，该菌种及被检样品应保存1个月。

三、化妆品样品的保存

化妆品样品釆集后，必须予以恰当的保存，才能确保后续检验测定能反映样品的真实情况。保存需要注意的事项如下。

1.化妆品样品必须按该产品的使用说明书储存。

2.除特别规定外，一般样品应在10～25℃避光保存。

3.从样品中抽出部分样品进行保存，其数量不能少于供2次检验所需样品的量。保存的样品应标明编号和日期。保存的环境能确保样品无污染、渗漏和变质。保存期根据要求而定，一般不少于6个月。

4.分析前才能打开样品的原包装。

5.应留有未开封的化妆品保存待查，出具报告2个月才能处理。出具检验结果报告后的检验剩余样品和超过保质期的存样，由实验室质量部门组织处理，应符合环保要求。