第二章 化学检验理论知识

第一节 实验室基础知识

分析检验工作是现代工业生产及环境保护工作的重要环节。无论是企业、质量检验部门、环保监测部门，还是有关科研单位的化验室，他们的分析任务虽然不同，但都有共同的特点，即所采用的分析测定的手段是一致的。本章介绍实验室中常用的玻璃仪器、器具和器材，这是各个实验室中具有共性的，也是必不可少的内容。学习本章内容，掌握相关的知识，对职业能力的提高很有益处。在筹建化验室，或者在平时的分析测定中，这些知识有助于有效地完成工作。

一、常用玻璃仪器、器具和器材

在分析测定中，或者进行其他类型的实验，需要用到各种各样的玻璃仪器、器具和器材，即使是现代化的仪器设备，也少不了这些既简单又实用的玻璃仪器、器具和器材，就像在酒店用餐，少不了用到筷子、勺子和碗一样。只有认识本节介绍的各种玻璃仪器、器具和器材，了解其种类、规格和用途，才能轻松顺利地完成今后的各项实验。

（一)常用玻璃仪器

玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点，是化验室中最常用的仪器。玻璃仪器种类很多，用途极广。化验室中常用的玻璃仪器(commonglassware)见表2-1：

图2-1 烧杯

图2-2 锥形瓶

图2-3 碘(量)瓶

图2-4 烧瓶

图2-5 试管

图2-6 量筒

图2-7 量杯

图2-8 容量瓶

图2-9 滴定管

图2-10 移液管和吸量管

图2-11 自动加液器

图2-12 细口试剂瓶

图2-13 广口试剂瓶

图2-14 滴瓶

图2-15 称量瓶

图2-16 水样瓶

图2-17 漏斗

图2-18 分液漏斗

图2-19 烧结(多孔)过滤器

图2-20 抽滤瓶

图2-21 水压真空泵

图2-22 干燥器

图2-23 表面皿

图2-24 洗瓶

图2-25 胶帽滴管

图2-26 冷凝管

图2-27 比色管

图2-28 吸收管

图2-29(玻璃质)研钵

（二)常用瓷质器皿

瓷质器皿耐高温，可在高达1 200 ℃的温度下使用，耐酸碱，化学腐蚀性也比玻璃好，瓷质品比较牢固，且价格便宜，在实验室中经常用到。涂有釉的瓷坩埚灼烧失重甚微，可在重量分析法中使用。瓷质品均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其不能在其中进行熔融操作。用一些不与瓷质品作用的物质，如氧化镁、石墨炭等作为填充剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替铂制品使用。常用的瓷质器皿见表2-2：

图2-30 蒸发皿

图2-31 坩埚

图2-32 燃烧管

图2-33 燃烧舟

图2-34 研钵

图2-35 点滴板

图2-36 布氏漏斗

图2-37 白瓷板

（三)常用器具和器材

为了配合玻璃仪器的使用以及进行日常维修，实验室还必须配置一些器具、器材和工具，现分别列于表2-3至表2-7：

图2-38 水浴锅

图2-39 铁架台和铁三角架

图2-40 石棉网

图2-41 泥三角

图2-42 坩埚钳

图2-43 双顶丝

图2-44 万能夹和烧瓶夹

图2-45 滴定台和滴定夹

图2-46 移液管(吸量管)架

图2-47 漏斗架

图2-48 试管架

图2-49 比色管架

图2-50 螺旋夹和弹簧夹

图2-51 打孔器

二、玻璃仪器的洗涤

仪器洗涤是一项很重要的工作。仪器洗得是否合格，会直接影响分析结果的可靠性与准确度。洗涤后的仪器必须达到倾去水后器壁不挂水珠的程度。

（一)一般玻璃仪器的洗涤

洗涤任何玻璃仪器之前，一定要先将仪器内原有的试液倒掉，然后再按下述步骤进行洗涤。

（1)用水洗。根据仪器的种类和规格，选择合适的刷子蘸水涮洗，或用水摇动(必要时可加入滤纸碎片），洗去灰尘和可溶性物质。

（2)用洗涤剂洗。该步骤用于一般玻璃仪器，如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒、量杯等的洗涤。其方法是用毛刷蘸取低泡沫的洗涤剂用力摇动或用刷子反复涮洗，然后用自来水冲洗。当倾去水后，如达到器壁上不挂水珠，则用少量蒸馏水或去离子水分多次(至少3次)淋洗，洗去所沾的自来水，即可(或干燥后)使用。

（3)用洗涤液洗。该步骤用于无法用刷子涮洗的异形仪器，如冷凝管这种不宜用刷子涮洗的容量仪器，又如移液管、滴定管、容量瓶等，以及用上述方法不能洗净的玻璃仪器。若用上述方法已洗至器壁不挂水珠，此步骤可省略。其方法是将洗涤液倒入仪器内进行淌洗或浸泡一段时间，回收洗涤液后用自来水冲洗干净。在选用洗涤液时应根据污物的性质，选用相宜的洗涤，在洗涤时应注意，若要换用另一种洗涤液进行洗涤时，一定要除尽前一种洗液，以免两种洗涤液相互作用，降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。用洗涤液洗涤后，仍需先用自来水冲洗，洗去洗涤液，再用蒸馏水淋洗，除尽自来水，控干备用。

（4)用专用有机溶剂洗。用上述方法不能洗净的油或油类物质，可用适当的有机溶剂溶解去除。

洗涤玻璃仪器的一般步骤为：①用自来水冲洗；②用洗涤液(剂)洗涤；③用自来水冲洗；④用少量蒸馏水淋洗(至少三次），直至仪器器壁不挂水珠，无干痕。

（二)烧结(玻璃砂)过滤器的洗涤

玻璃砂(滤)坩埚、玻璃砂(滤)漏斗及其他玻璃砂芯滤器，由于滤片上的孔隙很小，极易被灰尘、沉淀物等堵塞，又不能用毛刷涮洗，需选用适宜的洗涤液浸泡抽洗，最后再用自来水、蒸馏水冲洗干净。

（三)有特殊要求的仪器的洗涤

有些实验对仪器的洗涤有特殊要求，在用上述方法洗净后，还需作特殊处理。例如微量凯氏定氮仪，每次使用前都需用蒸汽处理5min以上，以除去仪器中的空气。

某些痕量分析用的仪器要求洗去极微量的杂质离子。因此，洗净的仪器还要以优级纯的1∶1HNO₃浸泡几十个小时，然后再依次用自来水、二次去离子水洗干净；有时则需在高温下洗净。

三、玻璃仪器的干燥

不同的分析操作，对仪器是否干燥有不同的要求，有时可以是带水的，有时则要求是干燥的。所以，应根据实验要求采用不同的方法来干燥仪器。常用的干燥方法见表2-8：

四、化学试剂的取用

化学试剂是生产、科学研究等部门用来检测物质组成、性质及其质量优劣的纯度较高的化学物质，也是制造高纯度产品及特种性能产品的原料或辅助材料。化验室的日常工作经常要接触到化学试剂，因此，了解化学试剂的分类、规格、性质及使用知识是很有必要的。

（一)化学试剂的分类和规格

化学试剂按其用途可分为通用试剂、基准试剂和生物染色剂。国家标准或部颁标准规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量，并规定了标准分析方法。

1.化验室中最常见的化学试剂的类型

（1)基准试剂：是一类用于滴定分析中标定标准滴定溶液的标准参考物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后直接配制已知浓度的标准溶液。主成分含量一般在99.95%～100.00%，杂质含量略高于优级纯或和优级纯相当。

（2)优级纯：成分高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。

（3)分析纯：质量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的分析测定工作。

（4)化学纯：质量低于分析纯，用于工厂、教学实验的一般分析工作。

（5)实验试剂：杂质含量较多，但比工业品纯度高，主要用于普通的实验或研究。

2.化学试剂的标志

国家标准GB15346—94 “化学试剂包装及标志” 规定，用下列颜色标记通用试剂等级及门类(其他类别的试剂不得使用下述颜色）：

优级纯(G.R.）　深绿色

分析纯(A.R.）　金光红色

化学纯(C.P.）　中蓝色

基准试剂　深绿色

生物染色剂　玫红色

近年来，由于化学试剂的品种、规格越来越多，其他规格的试剂包装颜色各异，所以应根据文字或符号来识别化学试剂的等级。在文献资料中和进口化学试剂的标签上，国外的等级与我国现行等级不太一致，要注意区分。

除上述化学试剂外，“高纯试剂” 又可细分为超纯、特纯、高纯、光谱级及纯度99.99%以上的试剂。这一类化学试剂主成分含量可达4 个 “9”(99.99%）到6 个 “9”不等。光谱纯试剂杂质含量用光谱分析法已测不出或低于某一限度，主要用来作为光谱分析中的标准物质或作配制标样的基体，一般价格较贵。

分光光度纯的试剂要求在一定波长范围内无干扰物质或很少干扰物质。

在 “色谱试剂与制剂” 一类中，包括色谱分析用的固定相、固定液、标样、单体等。要注意，“色谱试剂” 是指使用范围，而 “色谱纯” 或 “色谱标准物质” 是指用于色谱分析的标准物质，其杂质含量用色谱分析法检测不出或低于某一限度，它的纯度要求很高，价格也较贵。

我国化学试剂属于国家标准的附有GB或GB/T代号，属于化学工业部的附有HG代号，没有国家统一标准的产品应根据企业要求提出参考标准。

（二)化学试剂的包装和选用

试剂的包装单位是指每个包装容器内盛装化学试剂的净质量(固体)或体积(液体）。包装单位的大小由化学试剂的用途和经济价值决定。

我国规定化学试剂以下列五类包装单位包装：

第一类：0.1g、0.25g、0.5g、1g、5g或0.5mL、1mL；

第二类：5g、10g、25g或5mL、10mL、25mL；

第三类：25g、50g、100g或者25mL、50mL、100mL，如以安瓿包装的液体化学试剂增加20mL包装单位；

第四类：100g、250g、500g或者100mL、250mL、500mL；

第五类：500g、1～5 kg（每0.5 kg为一间隔），或500mL、1 L、2.5 L、5 L。

应根据实验的不同要求选用不同级别的化学试剂，纯度高、杂质含量少的试剂因制造或提纯过程复杂，价格较高。在进行痕量分析时要选用高纯或优级纯试剂，以降低空白值和避免杂质干扰；作仲裁分析或试剂检验等工作应选用优级纯或分析纯试剂；一般车间控制分析可选用分析纯或化学纯试剂；某些制备实验、冷却浴或加热浴用的药品可选用实验试剂或工业品。

（三)化学试剂的取用方法

化学试剂一般在准备实验时分装，把固体试剂装在易于取用的广口瓶中；液体试剂或配制成的溶液则盛放在易于倒取的细口瓶或带有滴管的滴瓶中；见光易分解的试剂(如硝酸银等)则应盛放在棕色瓶中。每一试剂瓶上都应贴上标签，上面写明试剂的名称、浓度（若为溶液时)和日期。为防止标签被腐蚀导致标识不清，在标签外面涂一层薄蜡来保护标签。

1.固体试剂的取用规则

（1)打开瓶盖，注意瓶盖不能乱放，以免混淆。

（2)用干净的试剂勺取试剂。用过的试剂勺必须洗净并擦干后才能再取用其他试剂，以免玷污试剂。

（3)取出试剂后应立即盖紧瓶盖，千万不能盖错瓶盖。

（4)称量固体试剂时，必须注意不要多取，多取的试剂不能放回原瓶，可放在指定容器中供他人使用。

（5)一般的固体试剂可以在干净光滑的纸或表面皿上称量；具有腐蚀性强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，不准使用滤纸来盛放称量物进行称量。

（6)有毒试剂要在教师指导下取用。

有关固体试剂的取用操作见图2-52：

图2-52 固体试剂的取用

2.液体试剂或溶液的取用规划

（1)从滴瓶中取用液体试剂时，滴管绝不能触及所使用的容器器壁，以免玷污。滴管放回原瓶时不要放错。不能用自己的滴管到试剂瓶中取用试剂。

（2)取用细口瓶中的液体试剂时，先将瓶塞反放在桌面上，不要错误放置。把试剂瓶上贴有标签的一面握在手心中，逐渐倾斜试剂瓶，倒出试液(见图2-53）。取出所需量后，逐渐竖起瓶子，把瓶口剩余的一滴试液碰到接收器(试管或烧杯)中去，以免液滴沿着瓶子外壁流下。盖瓶盖时不要盖错。

图2-53 液体试剂(液称)的取用

（3)定量使用时可根据要求使用量筒(杯)或移液管。多取的溶液不能倒回原瓶，可倒入指定容器内供他人使用。

五、实验室常用的洗涤液(剂）

在进行实验及分析测定过程中，必须使用洁净的仪器，否则仪器中的杂质会影响实验的进行及测定的准确性。所以，对实验所用的各种仪器必须洗涤干净，洗涤是最基本也是最重要的一项工作，在实验前一定要做好。实验室中用于洗涤各种仪器的洗涤液(剂)种类很多，最常使用的是合成洗涤剂和铬酸洗涤液。

（一)实验室常用洗涤液(剂)的种类

在实验中，仪器会沾上不同种类的污物，污物的性质不同，在洗涤时所用的洗涤液（剂)也不同，每一种洗涤液都有其一定的使用范围，有的洗涤液(剂)则是专用的，没有哪一种洗涤液(剂)能洗涤所有的污物。所以在洗涤玻璃仪器时，应选择合适的洗涤液（剂)进行洗涤。实验室常用的洗涤液(剂)种类及用途见表2-9和表2-10：

（二)实验室常用洗涤液(剂)的使用

1.合成洗涤剂

2.铬酸洗涤液