2.2.1 氢氧化镍的制备

氢氧化镍的制备采用稀释法。该方法的关键所在是控制氢氧化钠的浓度，首先制备稀释的氢氧化钠溶液，然后使其缓慢地滴入硫酸镍溶液中，由此使氢氧化镍尽可能缓慢地析出。该方法无须分散剂，制备方法简单，原材料价格低廉容易得到。制备装置示意图如图2-1所示。

制备原理如下：

1）加热主反应室产生水蒸气。控制主反应室加热温度来控制反应速度，主反应室加热温度为105～125℃；由于主反应的温度越高，反应越快，水蒸气回流越快，沉淀剂析出越快。

图2-1 制备装置示意图

2）水蒸气通过冷凝回流系统进入隔离稀释区，经过隔离稀释区的石英砂得到稀释的沉淀剂溶液。

3）步骤2）中，稀释液溢流进入主反应室内，使可溶性的镍盐沉淀缓慢析出；沉淀剂室位于隔离稀释区的下方，连接限流阀门。

上述的沉淀剂使用氢氧化钾或氢氧化钠等可溶性的碱，前驱体使用可溶性的镍盐，包括硫酸镍、氯化镍或硝酸镍等。隔离稀释区石英砂的厚度控制在0.5～3.0cm，石英砂厚度越厚，沉淀剂析出的速度越慢。

通过优化实验使石英砂厚度控制在2cm，主反应室加热温度控制在115℃，称取7.8g六水合硫酸镍（NiSO₄·6H₂O, AR）加入30mL的去离子水中（预先加入适量聚乙二醇作为分散剂），搅拌均匀后加入主反应室内；在沉淀剂室中加入2.4g的氢氧化钠（NaOH, AR），其上层隔离稀释区铺盖一层厚度为2cm的石英砂；在115℃下加热主反应室8h停止，待冷却至室温后过滤，再用去离子水反复洗涤3次离心过滤，在80℃下干燥2h，得到绿色Ni(OH)₂样品，将样品研细待用。