实验二十　由胆矾精制五水硫酸铜

【实验目的】

（1）掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法。

（2）掌握固体的加热溶解、蒸发浓缩、减压过滤、结晶与重结晶等基本操作。

【实验原理】

胆矾是天然的含水硫酸铜，是五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）的俗称，胆矾的晶体成板状或短柱状，具有漂亮的蓝色，且极易溶于水。本实验以胆矾为原料，精制五水硫酸铜。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，因此可用重结晶法提纯。提纯的过程为：第一步将粗硫酸铜加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；第二步通过调节pH值和加入氧化剂的方式形成Fe（OH）3沉淀过滤除去铁离子；第三步蒸发浓缩除去可溶性杂质；第四步重结晶得到纯度更高的五水硫酸铜。

【实验仪器与试剂】

仪器：托盘天平，酒精灯，真空泵，烧杯，量筒，蒸发皿，漏斗，石棉网。

试剂：粗硫酸铜，NaOH（2mol·L-1），H2O2［3％（质量分数）］，H2SO4（2mol·L-1），乙醇［95％（质量分数）］，去离子水。

材料：pH试纸、滤纸。

【实验步骤】

①除不可溶性杂质。称取7.5g粗硫酸铜于烧杯中，加入约30mL水，加热、搅拌至完全溶解，减压过滤以除去不溶物。

②除可沉淀型杂质铁离子。在上述滤液中加入2～3滴2mol·L-1H2SO4酸化，边加热边搅拌下，同时滴加2mL3％的H2O2水溶液，使Fe2+氧化为Fe3+。再滴加2mol·L-1NaOH溶液，使溶液的pH值在3.0～4.0范围内，再加热溶液至沸腾，Fe3+水解为Fe（OH）3沉淀，静置沉降，趁热常压过滤，并将滤液转移到蒸发皿中。

③蒸发浓缩。在滤液中加入3滴2mol·L-1H2SO4使pH值调至1～2。然后将蒸发皿放在石棉网上，用小火加热，蒸发浓缩至液面出现一层结晶膜时，即可停止加热，冷至室温，减压过滤。

④称重。将晶体用滤纸吸干表面的水分后进行称重。

⑤重结晶。上述产品放于烧杯中，按每克产品加1.2mL去离子水的比例加入去离子水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤。滤液冷至室温，再次减压过滤。用少量乙醇洗涤晶体1～2次。取出晶体，晾干，称重。计算产率。

【数据记录与处理】

根据以下实验数据计算五水硫酸铜产率

m粗硫酸铜=__________g；m重结晶=__________g；

【思考题】

（1）是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯？

（2）在除硫酸铜溶液中的Fe3+时，为什么要控制pH值在4.0左右？加热溶液的目的是什么？

【注意事项】

（1）蒸发浓缩的过程不宜搅拌，否则不易控制晶膜。

（2）浓缩至刚好有一层晶膜即可。

（3）产品回收入回收瓶中，不要随意倾倒。