实验二十一　氯化钠的提纯

【实验目的】

（1）学会用化学方法提纯粗盐实验。

（2）练习固体物质的称量、加热、过滤、蒸发浓缩、结晶和干燥等基本操作。

（3）学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。

【实验原理】

粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质外，还含有K+、Ca2+、Mg2+和等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去，可溶性杂质中的Ca2+、Mg2+和则通过加入BaCl2，NaOH和Na2CO3溶液，生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去，也可加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应除去：

【实验仪器与试剂】

仪器：天平，布氏漏斗，漏斗架，真空泵，蒸发皿，普通漏斗，酒精灯，烧杯，量筒。

试剂：HCl（2mol·L-1），NaOH（2mol·L-1），BaCl2（1mol·L-1），（NH4）2C2O4（0.5mol·L-1），Na2CO3（1mol·L-1），粗食盐，镁试剂，蒸馏水。

材料：滤纸，pH试纸。

【实验步骤】

1.粗食盐的提纯

（1）粗食盐的称量和溶解　在台秤上称取8g粗食盐，放入150mL烧杯中，加入约30mL水，加热搅拌使其溶解。

（2）离子的除去　在煮沸的食盐水溶液中，边搅拌边滴加1mol·L-1BaCl2溶液（约2mL）。检验离子是否沉淀完全的方法：将酒精灯移开，待沉淀下沉后，向上层清液中滴入1～2滴BaCl2溶液，观察溶液是否有浑浊现象。如上层清液无浑浊现象，证明已沉淀完全，如变浑浊，则要继续滴加BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。再用小火加热5min，以促使沉淀颗粒长大而便于过滤。用普通漏斗过滤，保留滤液于烧杯中，弃去沉淀。

（3）Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+的除去　在滤液中加入适量的（约1mL）2mol·L-1NaOH溶液和3mL1mol·L-1Na2CO3溶液，加热至沸。同上方法用Na2CO3溶液检验Ca2+、Mg2+和Ba2+等离子是否已沉淀完全，继续用小火加热煮沸5min，用普通漏斗过滤，保留滤液于烧杯中，弃去沉淀。

（4）调节溶液的pH值　在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl溶液，边滴边搅拌，并用玻璃棒蘸取滤液在置于表面皿上的pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性（pH=4～5）为止。

（5）蒸发浓缩　将溶液转移至蒸发皿中，小火加热，蒸发浓缩到溶液表面明显出现一层晶膜，进而形成稀粥状为止，切不可将溶液蒸干。

（6）结晶、减压过滤、干燥　将浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤，尽量抽干。再将晶体转移至蒸发皿中，放在石棉网上，用小火加热并搅拌，干燥、冷却、称量，计算收率。

2.产品质量检验

取粗盐和提纯产品各1g左右，分别溶于约5mL蒸馏水中，然后各分成3份，盛于3支试管中。按如下方法对照检验它们的纯度。

（1）的检验　加入2滴1mol·L-1BaCl2溶液，观察有无白色的BaSO4沉淀生成。

（2）Ca2+的检验　加入2滴0.5mol·L-1（NH4）2C2O4溶液，稍等片刻观察有无白色的CaC2O4沉淀生成。

（3）Mg2+的检验　加入2～3滴2mol·L-1NaOH溶液，再加入几滴镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚），如有蓝色沉淀产生，表示有Mg2+离子存在。

【数据记录与处理】

根据以下实验数据计算收率。

m粗盐=__________g；m提纯精盐=__________g

【思考题】

（1）在提纯粗盐溶液过程中，K+将在哪一步除去？

（2）蒸发前为什么要用盐酸将溶液的pH值调至4～5？能否用其它酸？

（3）蒸发浓缩时如果直接蒸干可否？为什么？

【注意事项】

使用酒精灯时，应注意以下几点：

（1）点燃酒精灯以前，必须检查酒精灯灯芯是否平整、完好。

（2）酒精量必须占灯壶容积的1/2～2/3，不可过多或过少。添加酒精必须使用小漏斗，以免加出灯外。

（3）用火柴点燃酒精灯，决不能用燃着的酒精灯点燃，否则易引起火灾。

（4）熄灭灯焰时，用灯帽将火焰熄灭，再复盖一次，决不能吹灭。

（5）使用酒精灯时，应该用外焰加热。