仪器分析技术
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任务 认识与使用仪器分析实验室设备

任务引入

任务目标

1.会绘制仪器分析实验室平面图。

2.会安全使用实验室的水电。

3.能正确使用洗眼器和紧急冲淋装置。

4.会整理仪器分析实验室。

5.能说出仪器分析法的分类。

6.能说出实验室“7S”管理内涵。

工作页

(一)任务分析

1.明晰任务流程

2.任务难点分析

(1)仪器分析实验室平面图绘制;

(2)整理仪器分析实验室。

3.条件需求与准备

(1)洗眼器及冲淋装置;

(2)相关仪器。

(二)任务实施

活动1 绘制仪器分析实验室平面图

1.走进仪器分析实验室

通过观察某一间仪器分析实验室,了解实验室的结构布局,记录以下信息:实验室的长度和宽度、层高、实验台的尺寸及位置、仪器的名称及摆放位置等,填至表1-2中。

2.绘制平面图

根据以上信息,绘制上述实验室的平面图。

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1.化学分析法与仪器分析法的区别与联系

化学分析法是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法,主要包括滴定分析法和重量分析法。

仪器分析法是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,因而称之为“仪器分析”。

(1)仪器分析法的特点

①灵敏度高,检出限低 仪器分析法的检测限一般都在10-6级、10-9级,有的甚至可达10-12数量级。如原子吸收光谱法的检测限可达10-9(火焰原子化法)~10-12(非火焰原子化法)g/L。因此,仪器分析适用于微量或痕量组分的分析,它对于超纯物质的分析、环境监测及生命科学研究等有着非常重要的意义。

②选择性好 许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定条件,不经分离而同时测定混合物的组分,可适用于复杂物质的分析。

③样品用量少 测定时有时只需数微升或数毫克样品,甚至可用于样品无损分析。如X射线荧光分析法可以在不损坏样品的情况下进行分析,这对考古、文物分析等有特殊应用价值。

④应用范围广泛,能适应各种分析要求 除了用于定性、定量分析外,仪器分析还可以用于结构分析、价态分析、状态分析、微区和薄层分析、微量及超痕量分析等,也可用来测定有关物理化学常数。

⑤易于实现自动化,操作简便快速 被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数(如电阻、电导、电位、电容、电流等),使分析仪器容易和计算机连接,实现自动化,从而简化操作过程。样品经预处理后,有时经数十秒到几分钟即可得到分析结果。如冶金部门用的光电直读光谱仪,在1~2min可同时测出钢样中20~30种成分。

仪器分析用于成分分析仍有一定局限性:第一,准确度不够高,通常相对误差在百分之几左右,一般不适合常量和高含量组分的分析;第二,仪器设备复杂,价格昂贵,特别是一些大型化精密仪器还不容易普及,推广使用受到一定限制。

(2)仪器分析技术与化学分析技术的联系

二者之间并不是完全孤立的两种分析技术,区别也不是绝对的。仪器分析技术是在化学分析技术的基础上发展起来的,其应用过程中大多涉及化学分析,如试样在进行仪器分析之前,通常需要用化学法对试样进行预处理(如富集浓缩、除去干扰物质等);仪器分析大多属于相对比较测量法,即分析时一般都要用标准物质进行定量工作曲线校准,而所用标准物质却需要用化学分析法进行准确含量的测定;进行复杂物质的分析时,仅仅依靠仪器分析方法无法顺利进行,时常要综合运用多种方法才能完成分析任务。总之,正如著名分析化学家梁树权先生所说,“化学分析和仪器分析同是分析化学两大支柱,两者唇齿相依,相辅相成,彼此相得益彰”。

2.仪器分析法的分类

仪器分析法内容丰富,种类繁多,为了便于学习和掌握,将仪器分析法按其测量过程中所观测的物质的物理、化学特征性质进行分类(见表1-1)。

表1-1 仪器分析法分类

活动2 使用仪器分析实验室基础设备

1.使用配电盒

熟悉配电盒的位置(见图1-1),确认配电盒内每个开关所控用电器的名称,如果开关较多可以标记。实验结束离开实验室前需确认配电盒的开关全部关闭。

图1-1 配电盒

2.使用通风橱

使用通风橱(见图1-2)的时候人站或坐于橱前,将玻璃门尽量放低,手通过门下伸进柜内进行实验。由于排风扇通过开启的门向内抽气,在正常情况下有害气体不会大量溢出。

图1-2 实验室通风橱

注意事项

1.在实验开始以前,必须确认通风橱处于运行状态,才能进行实验操作。

2.实验结束后至少还要继续运行5min以上才可关闭通风机,以排出管道内的残留气体。

3.实验时,在距玻璃视窗150mm内不要放任何设备,大型实验设备要有充足的空间,不应影响空气的流动,前面视窗尽量放低使用。

4.通风橱在使用时,每2h进行10min的补风即开窗通风,使用时间超过5h的,要敞开窗户,避免室内出现负压。

5.禁止在未开启通风橱时在通风橱内做实验。

6.禁止在做实验时将头伸进通风橱内操作或查看。

7.禁止通风橱内储存易燃易爆物品。

8.禁止将移动插线排或电线放在通风橱内。

9.操作人员在不使用通风橱时,通风橱台面避免存放过多的试验器材或化学物质,禁止长期堆放。

活动3 练习使用洗眼器及紧急冲淋装置

1.练习使用洗眼器。

2.练习使用紧急冲淋装置。

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洗眼器及紧急冲淋装置

(1)洗眼器

洗眼器(见图1-3)是当发生有毒有害物质(如化学液体等)喷溅到工作人员身体、脸、眼等部位,用于紧急情况下,暂时减缓有害物对身体的进一步侵害的重要急救设备,进一步的处理和治疗需要遵从医生的指导,避免或减少不必要的意外。

图1-3 洗眼器

(2)紧急冲淋装置

“紧急冲淋装置”适用于事故抢险、迅速清洗附着在人体上的有毒有害物质,通过使用大量的水快速喷淋、冲洗,达到应急处理,从而减轻受伤害的程度,如图1-4所示。

图1-4 紧急冲淋装置

活动4 整理仪器分析实验室

1.整理某一实验室的仪器设备。

2.整理玻璃仪器及药品试剂等。

3.整理好所有的仪器后,整理实验室台面,清洁地面。

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“7S”管理内涵

“7S”管理是基于日本“5S”管理方式的一种管理方法,“5S”即整理、整顿、清扫、清洁、素养,“6S”在此基础上多了一个安全,“7S”多了一个节约。

“5S”起源于日本,是指在生产现场对人员、机器、材料、方法、信息等生产要素进行有效管理。这是日本企业独特的管理办法。因为整理(Seiri)、整顿(Seiton)、清扫(Seiso)、清洁(Seiketsu)、素养(Shitsuke)是日语外来词,在罗马文拼写中,第一个字母都为S,所以日本人称之为“5S”。近年来,随着人们对这一活动认识的不断深入,有人又添加了“安全(Safety)、节约(Save)”等内容,分别称为“6S”、“7S”。

1S(整理)

定义:区分需要用的和不需要用的,不需要用的清除掉。

目的:把“空间”腾出来活用。

2S(整顿)

定义:要用的东西依规定定位、定量摆放整齐,明确标识。

目的:不用浪费时间找东西。

3S(清扫)

定义:清除工作场所内的脏污,并防止污染的发生。

目的:消除“脏污”,保持工作场所干干净净、明明亮亮。

4S(清洁)

定义:将上面3S实施的做法制度化,规范化,并维持成果。

目的:通过制度化来维持成果,并显现“异常”之所在。

5S(素养)

定义:人人依规定行事,从心态上养成好习惯。

目的:提升“人的品质”,养成工作讲究认真的习惯。

6S(安全)

A.管理上制定正确作业流程,配置适当的工作人员监督指示功能。

B.对不合安全规定的因素及时举报消除。

C.加强作业人员安全意识教育。

D.签订安全责任书。

目的:预知危险,防患于未然。

7S(节约)

减少企业的人力、成本、空间、时间、库存、物料消耗等因素。

目的:养成降低成本习惯,加强作业人员减少浪费意识教育。

(三)任务数据记录(见表1-2)

表1-2 原始记录

(四)任务评估(见表1-3)

表1-3 任务评价表 日期

注:等级评定:A,好;B,较好;C,一般;D,有待提高。(此表注适用全书同类“任务评价表”)

拓展知识 仪器分析技术的发展趋势

现代工业生产的发展、科学技术的不断进步和人民生活水平的提高,特别是近几年,生命科学、资源调查、医药卫生、环境科学、材料科学的迅猛发展和深入研究对分析化学提出了新的要求。为了适应科学发展,仪器分析随之也出现以下发展趋势。

(1)方法的创新

进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确度。各种选择性检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。

(2)分析仪器智能化

计算机在仪器分析法中不仅只运算分析结果,还可以优化操作条件、控制完成整个仪器的分析过程,包括进行数据采集、处理、计算等,直至数据动态显示和最终结果输出,从而实现分析操作的自动化和智能化。

(3)新型动态分析检测和非破坏性检测

离线的分析检测不能瞬时、直接、准确地反映生产实际和生命环境的情景实况,不能及时控制生产、生态和生物过程。运用先进的分析原理研究建立有效而实用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析和非破坏性检测将是21世纪仪器分析发展的主流。目前生物传感器如酶传感器、免疫传感器、细胞传感器等不断涌现;纳米传感器的出现也为活体分析带来了机遇。

(4)多种方法的联合使用

仪器分析多种方法的联合使用可以使每种方法的优点得以发挥,使每种方法的缺点得以补救。联合使用分析技术已成为当前仪器分析的重要方向。

(5)扩展时空多维信息

随着环境科学、宇宙科学、能源科学、生命科学、临床医学、生物医学等学科的兴起,现代仪器分析的发展已不再局限于将待测组分分离出来进行表征和测量,而且成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质认识的深入,某些过去所不甚熟悉的领域(如多维、不稳态和边界条件等)也逐渐提到日程上来。采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析方法可提供有机物分子的精细结构,空间排列构型及瞬态变化等信息,为人们对化学反应历程及生命的认识,提供了重要基础。

(6)分析仪器微型化及微环境的表征与测定

包括微区分析、表面分析、固体表面和深度分布分析、生命科学中的活体分析和单细胞检测、化学中的催化与吸附研究等。仪器分析的微型化特别适于现场的快速分析。

总之,仪器分析正在向快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。

思考题

简答题

1.概述仪器分析技术的概念及特点。

2.列举仪器分析技术的内容分类。