有机化学实验
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1.2 有机化学实验常用的玻璃仪器及设备

了解实验所用的仪器及设备的性能、正确使用的方法和如何保养,是对每一位实验者最基本的要求。有机实验室广泛使用标准磨口玻璃仪器,由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化,磨砂密合,凡属于同种规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。

1.2.1 常用玻璃仪器及使用规范

(1)常用的标准口玻璃仪器

常用的标准口玻璃仪器见图1-1。

图1-1 常用的标准口玻璃仪器

使用标准口玻璃仪器时必须注意以下几个方面。

①磨口必须洁净,若有固体物,则磨口对接不密导致漏气;若杂物很硬,则更会损坏磨口。

②用后应立即拆卸洗净,特别是经过高温加热的磨口仪器。一旦停止反应,应先移去火源,然后立即活动磨口处,否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,不易拆开。

③磨口仪器使用时,一般不需要涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。

④锥形瓶不耐压,不能用于减压蒸馏。

⑤安装标准磨口玻璃仪器装置时,应注意要整齐、正确,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则容易将仪器折断。

(2)常用的普通玻璃仪器

常用的普通玻璃仪器见图1-2。

图1-2 常用的普通玻璃仪器

1.2.2 常用玻璃仪器的洗涤、干燥与保养

玻璃仪器用后应立即清洗,一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷淋湿,蘸取肥皂或洗涤剂,洗刷玻璃仪器的内外壁,除去污染物后用水冲洗;当洁净度要求很高时,可依次用洗涤剂、蒸馏水清洗;也可用超声清洗仪清洗。器皿是否清洁的标志是:加水倒置,水顺着器壁流下,内壁被均匀湿润着一层薄的水膜,且不挂水珠。

干燥玻璃仪器的方法通常有:

①自然干燥法:将仪器倒置,使水自然流下、晾干。

②烘干法:将仪器放入烘箱内烘干,仪器口朝上;也可用气流干燥器烘干或用电吹风吹干。

③使用有机溶剂干燥:急用时可用有机溶剂助干,用少量95%乙醇或丙酮荡涤,把溶剂倒至回收瓶中,然后用电吹风吹干。

玻璃仪器在使用时要轻拿轻放,以免弄碎;除烧杯、烧瓶和试管外,均不能用火直接加热。锥形瓶、平底烧瓶不耐压,不能用于减压蒸馏。带活塞的玻璃器皿用过后,在活塞与磨口之间垫上纸片,以防粘连而打不开。温度计的水银球玻璃很薄,易碎,使用时应小心。不能将温度计当搅拌棒使用;温度计使用后先冷却后冲洗,以免破裂;测量范围不得超出温度计刻度范围。温度计若不慎摔碎,应立即将洒落的水银用硫黄覆盖,碎温度计插入盛有硫黄的容器中。

1.2.3 常用的设备及其使用与维护

(1)烘箱

实验室一般使用的是自带温度控制系统的电热鼓风干燥箱,主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、不易分解的药品,使用时应注意温度的调节与控制。干燥玻璃仪器时应先沥干再放入烘箱,温度一般控制在100~110℃。刚用乙醇或丙酮等有机溶剂淋洗过的玻璃仪器,不能立即放入烘箱,以免发生爆炸。放仪器时,应先放上层,再放下层,以免上层仪器残留的水滴到下层使已经受热的下层仪器炸裂。橡胶塞、塑料制品不能放入烘箱。

(2)电动搅拌器

电动搅拌器,如图1-3所示,在有机化学实验中用得比较多,一般适用于油性或水性液体的搅拌,使用时应注意接上地线,不能超负荷,不能搅拌过于黏稠的胶状液体,否则会烧毁电机,轴承每学期加一次润滑油,经常保持电动搅拌器清洁干燥,还要防潮、防腐蚀。

图1-3 电动搅拌器

(3)电磁搅拌器

电磁搅拌器,如图1-4所示,是通过磁场的不断旋转变化来带动容器内磁子随之旋转,从而达到搅拌的目的,一般都有加热、调速、调温装置。反应物料较少、加热温度不高的情况下使用磁力搅拌器尤为合适。

图1-4 电磁搅拌器

(4)电热套

电热套是用玻璃纤维包裹着电热丝来织成帽状的一种加热器。电加热和蒸馏易燃有机物时,由于电热套不是明火,因而具有不易引起着火的优点,热效率也高。加热温度用调压变压器控制,最高加热温度可达400℃左右,是有机化学实验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配,从50mL起,各种规格均有。目前还有恒温磁力搅拌电热套如图1-5所示,电热套主要用作回流、蒸馏加热的热源。

图1-5 恒温磁力搅拌电热套

(5)旋转蒸发仪

旋转蒸发仪,如图1-6所示,是由电机带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接收器组成,可以在常压或减压下操作,可一次进料,也可分批吸入蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液附于瓶壁形成薄膜,蒸发面大大增加,加快了蒸发速率。因此,旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。

图1-6 旋转蒸发仪

(6)气流烘干器

气流烘干器是借助热空气将玻璃仪器烘干的一种设备,如图1-7所示,其特点是快速方便。将玻璃仪器插入风管上,5~10min后仪器即可烘干。

图1-7 气流烘干器

(7)循环水式真空泵

循环水式真空泵是以循环水作为工作流体的喷射泵,见图1-8。它是利用射流技术产生负压而设计的一种泵,广泛用于蒸发、蒸馏、结晶、过滤、减压、升华等操作中。其特点是体积小,节约水。使用时应注意:

①真空泵抽气口最好接一个缓冲瓶,以免停泵时,水被倒吸入反应瓶,使反应失败。

②开泵前,应检查是否与体系接好,然后,打开缓冲瓶上的旋塞;开泵后,用旋塞调节至所需的真空度;关泵时,先打开缓冲瓶上的旋塞,拆掉体系的接口,再关泵。切勿相反操作。

图1-8 循环水式真空泵

(8)油泵

油泵是实验时常用的减压设备,主要用于减压蒸馏操作,油泵的真空效率取决于油泵的机械结构和泵油的蒸气压。为保障油泵正常工作,使用时要防止有机溶剂、水或酸气等抽进泵内部腐蚀泵体、污染油泵。为保护油泵,在测压部分和泵体之间必须连接冷却阱、安全防护、污染防护和测压装置。