环境分析与监测
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任务六 确定采样方法,准备采样仪器

任务要求

1.认识水样的类型。

2.了解水样采样时间和采样频率确定的方法。

3.能确定水样采集方法和采样仪器。

一、水样的类型

1.瞬时水样

瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体的组成在相当长的时间和相当大的空间内变化不大,也就是说水样的组成比较稳定时,瞬时水样具有较好的代表性。当水样的组成随时间发生变化时,则要在适当时间间隔内进行瞬时采样,分别进行分析,测出水质的变化程度、频率和周期;当水体的组成发生空间变化时,就要在各相应的部位采样。

2.综合水样

把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称作综合水样。综合水样是获得平均含量的重要方式,有时需要把代表断面上的各点,或几个污水排放口的污水,按相对比例流量混合,得到其平均含量。

对于建造区域污水处理厂,综合水样能提供更为有用的资料。

3.平均污水样

对于周期性生产的企业,应根据排污情况进行周期性的采样。通常应在一个或几个生产或排放周期内,按一定的时间间隔分别采样。对于性质稳定的污染物,可对分别采集的样品进行混合后一次测定;对于性质不稳定的污染物,可在分别采样、分别测定后取平均值。

在污水排放流量不稳定的情况下,可将一个排污口不同时间的污水样,依照流量的大小,按比例混合,称为平均比例混合水样。

4.混合水样

所谓混合水样,是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样,又称“时间混合水样”。

二、采样时间和采样频率的确定

1.地表水采样时间和采样频率的确定

(1)确定原则 依据不同的水体功能、水文要素和污染源、污染物排放等实际情况,力求以最低的采样频次,取得最有时间代表性的样品,既要满足能反映水质状况的要求,又要切实可行。

(2)相关规定 按照国家《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91—2002)中的相关要求,我国对地表水的采样时间和采样频率的规定如下。

①饮用水源地、省(自治区、直辖市)交界断面中需要重点控制的监测断面每月至少采样1次。

②国控水系、河流、湖、库上的监测断面,逢单月采样1次,全年6次。

③水系的背景断面每年采样1次。

④受潮汐影响的监测断面的采样,分别在大潮期和小潮期进行。每次采集涨、退潮水样分别测定。涨潮水样应在断面处水面涨平时采样,退潮水样应在水面退平时采样。

⑤如某必测项目连续三年均未检出,且在断面附近确定无新增排放源,而现有污染源排污量未增的情况下,每年可采样1次进行测定。一旦检出,或在断面附近有新的排放源,或现有污染源有新增排污量时,即恢复正常采样。

⑥国控监测断面(或垂线)每月采样1次,在每月5~10日进行采样。

⑦遇有特殊自然情况,或发生污染事故时,要随时增加采样频次。

⑧在流域污染源限期治理、限期达标排放的计划中和流域受纳污染物的总量削减规划中,为此所进行的同步监测,按流域监测执行。

⑨为配合局部水流域的河道整治、及时反映整治的效果,应在一定时期内增加采样频次,具体由整治工程所在地方环境保护行政主管部门制定。

2.污废水采样时间和采样频率的确定

根据《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91—2002)的规定,污染源污水监测的采样频次规定如下。

①监督性监测:地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次,如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位,应增加到每年2~4次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管部门确定。

②企业自我监测:工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少3次。

③对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测,其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定。

④排污单位为了确认自行监测的采样频次,应在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测:周期在8h以内的,每小时采1次样;周期大于8h的,每2h采1次样,但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果,绘制污水污染物排放曲线(浓度-时间,流量-时间,总量-时间),并与所掌握资料对照,如基本一致,即可据此确定企业自行监测的采样频次。

根据管理需要进行污染源调查性监测时,也按此频次采样。

⑤排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放,则污染物排放曲线比较平稳,监督监测可以采瞬时样;对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水,要根据曲线情况分时间单元采样,再组成混合样品。正常情况下,混合样品的单元采样不得少于2次。如排放污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化,则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例,以使混合样品更有代表性。

三、采样方法及采样器的选择

1.采样方法

(1)表层水 在河流、湖泊可以直接汲水的场合,可用适当的容器如水桶采样。从桥上等地方采样时,可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投于水中汲水。

(2)一定深度的水 在湖泊、水库等处采集一定深度的水时,可用直立式或有机玻璃采水器。这类装置在下沉过程中,水就从采样器中流过,当达到预定的深度时,容器能够闭合而汲取水样。在河水流动缓慢的情况下,采用上述方法时,最好在采样器下系上适宜的坠子;当水流急时要系上相应重的铅块,并配备绞车。

(3)泉水、井水 对于自喷的泉水,可在涌口处直接采样;对于不自喷的泉水,将停滞在抽水管的水汲出,新水更替之后,再进行采样。从井水采集水样,必须在充分抽汲后进行,以保证水样能代表地下水的水源。

(4)自来水或抽水设备中的水 采取这些水样时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质及陈旧水排出,然后再取样。采集水样前,应先用水样洗涤采样容器、盛样瓶及塞子2~3次(油类除外)。

2.采样容器的选择

在地表水水样采集过程中常用的采样容器有聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、直立式采水器及自动采样器。

四、采样前的准备

(1)确定采样负责人 主要负责制订采样计划并组织实施。

(2)制订采样计划 采样负责人在制订计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求,应对要采样的监测断面周围情况了解清楚,并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时,还应了解有关现场测定技术。采样计划应包括:确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施、采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。

(3)采样器材与现场测定仪器的准备 采样器材主要是采样器和水样容器,水样保存及容器洗涤方法见表2-12。本表所列洗涤方法,系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器,则应事先做更充分的清洗,容器应做到定点、定项。采样器的材质和结构应符合《水质采样器技术要求》中的规定。

表2-12 水样保存及容器洗涤方法

①为单项样品的最少采样量。

②表示应尽量做现场测定。

③表示低温(0~4℃)避光保存。

注:1. G为硬质玻璃瓶,P为聚乙烯瓶(桶)。

2. Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法,如下:

Ⅰ:洗涤剂洗1次,自来水洗3次,蒸馏水洗1次;

Ⅱ:洗涤剂洗1次,自来水洗2次,1+3 HNO3荡洗1次,自来水洗3次,蒸馏水洗1次;

Ⅲ:洗涤剂洗1次,自来水洗2次,1+3 HNO3荡洗1次,自来水洗3次,去离子水洗1次;

Ⅳ:铬酸洗液洗1次,自来水洗3次,蒸馏水洗1次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。

3.经160℃干热灭菌2h的微生物、生物采样容器,必须在两周内使用,否则应重新灭菌;经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器,如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样后2h内送实验室分析。

想一想

1.地表水和污废水的采集过程中需要注意哪些问题?

2.为什么在采集过程中需要填写采样记录表和贴标签?

3.水样保存方法有哪些?如何做到保存过程中不对水样的性质产生影响?