分析测试统计方法和质量控制
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3.4 正交试验与正交试验方差分析

3.4.1 常用试验设计方案的比较

在分析方法试验和生产工艺研究中,人们常常习惯于用单因素轮换法试验方案来选择优化条件,即固定其他因素,轮换改变各单一因素,并考察其对试验指标的影响。例如,当第一因素优化后,固定其优化的条件,再变化第二因素进行试验,并确定第二因素优化条件,随后固定第一、第二因素的优化条件,再进行第三因素的试验,依此类推。当试验因素多时,亦可进行交叉分组试验或系统全面试验,但其试验和统计工作量是很大的。而且,由于只进行了有限次的试验,所得出的各优化条件未必是各因素的最佳组合。

在方差分析试验中,将诸因素间各水平相互组合进行全面试验。如果因素间无交互作用,单因素轮换法试验与方差分析试验的结论是一致的。例如,表3-7的试验数据,当固定添加剂量为1g时,反应时间长,产率高;而固定添加剂量为2g时,也是反应时间长,产率高,即添加剂量不影响反应时间对产率的影响。但是,当因素间存在交互作用时,其试验结论就不一定一致了。例如,表3-8的试验数据,当固定添加剂量为1g时,反应温度高时产率高;而固定添加剂量为2g时,反应温度低时产率高,即添加剂量影响温度对产率的影响。为何两者结论不一致,其原因在于两试验条件(温度和添加剂量)间存在交互效应。由于单因素轮换法不考虑因素间的交互效应,因此,将单因素轮换法用于有交互效应的条件试验是不合适的。单因素轮换法只适用于各因素之间不存在交互效应或交互效应相对于因素主效应可以忽略不计的情况。

在分析测试中,因素之间的交互效应是经常存在的。例如,磷钼酸盐光度法中钼酸盐浓度与显色液酸度,二安替吡啉甲烷光度法中酸度与显色时间,原子吸收法中燃气与助燃气流量比,色谱法中淋洗剂成分、浓度与出峰时间,ICP-AES法中高频发生器功率与载气流量,干扰试验中离子间的协同作用等都可能有交互效应。对应这样的试验,不宜单纯采用单因素轮换法方案,试验中应考虑其间的交互效应,安排有交互效应的双因素(或多因素)试验,进行综合考虑,从中找出合适的试验条件。

上述双因素方差分析的统计较为复杂,当试验因素和水平更多时,比如试验中考虑4个因素,每个因素取3个水平,若对每个水平搭配一次试验,就要做34=81次试验。如果再重复一次试验,得进行162次试验。这种全面试验的代价相当大,而统计计算也更为麻烦。在实践中,试验人员希望在进行较少次试验情况下,能得到较为全面的试验信息和满意结果。如何合理、有效地安排试验,并从得到的试验信息和数据用数理统计方法推断最优化的试验方案,这是数理统计中试验设计的内容。试验设计有不少方法,在分析测试中应用最多和最广的是正交试验设计。

正交设计采用一种规格化的正交表合理安排具有代表性的少数几次试验,利用数理统计方法分析和评价试验结果,找出各试验因素对试验的影响情况和各因素的主次关系,并确定试验因素的优化组合。

3.4.2 正交表

先以一个实例来认识正交表。

例如,某化工产品的产率可能与反应温度A、反应时间B、两种原料配比C和反应压力D有关,为找出最优生产条件,以提高产品产率,因此考虑对ABCD四个因素进行试验。根据以往经验,每个因素设计三个水平,如表3-20所示。

表3-20 试验因素和水平安排

试验中有四个因素,每个因素三个水平,理想情况是各因素所有水平搭配都做试验,则需进行3×3×3×3=81次试验。一般而言,一个试验中有m个因素,每个因素取n个水平,每个水平搭配做一次试验,就要做nm次试验。如果nm都较大,进行这样的试验工作量大,需耗费相当大的精力、时间和费用,是不现实的。在试验实践中,可以在上述81种水平搭配中选择有代表性的搭配,使每个因素、每个水平都出现,且能反映出交互作用,以得到最好的或较好的试验效果。如何选择和安排试验,可借助于正交表进行。

正交表是用于安排多因素、多水平试验的一种设计好的特殊表格。正交表可用符号Lpnm)表示,其含意为:L表示正交表;p表示试验次数;n表示因素的水平数;m表示最多可安排的因素数。

pnm满足关系式:

  (3-32)

表3-21和表3-22列出了两个最常用的正交表L8(27)和L9(34)。

表3-21 L8(27)试验安排

表3-22 L9(34)试验安排

L8(27)表有8行7列,需做8次试验,至多可安排7个因素,每个因素取2个水平。而如果各因素所有水平搭配都做试验,则需做27=128次试验。

L9(34)表有9行4列,需做9次试验,至多可安排4个因素,每个因素取3个水平。而如果各因素所有水平搭配都做试验,则需做34=81次试验。

这样,表3-20的试验就可采用L9(34)正交表,只需做9次试验,每次试验中四个因素各水平均衡搭配(表3-22)。在试验中四个因素出现的次数相同,每因素各三个水平出现的次数亦相同。

正交设计的试验方案具有以下两个特点:

①任一列中不同水平出现的次数相同,即对应的因素的各水平都出现,且出现的次数相同。例如,L8(27)表中1水平和2水平在各列中各出现4次,L9(34)表中1、2、3水平在各列中各出现3次。

②任意两列,把同一行两个数字看成序数对时,所有可能的数对出现的次数相同,即任意两列各水平搭配对都出现,且出现的次数相同。例如,L8(27)中任意两列,所有可能序数对(1,1)、(1,2)、(2,1)、(2,2),共4种,各出现2次。L9(34)中任意两列,所有可能序数对,共9种,各出现一次,使设计的9次试验能比较全面地反映原先需81次试验的基本情况。

由此,正交表具有因素水平的均衡搭配、分布整齐的性质,保证了试验的代表性。正是这种整体可比性,使试验结果最大限度地排除了其他因素的干扰,从而进行有效的比较,保证试验结果的可靠性。

关于正交表的设计和结构,需应用抽象的代数知识。常用正交表见附录。

3.4.3 不考虑交互作用的正交试验

3.4.3.1 正交试验设计和试验

表3-20有四个试验因素,每个因素有三个水平,由此选择L9(34)正交表,并将试验因素和水平安排填入表3-23中。表中第二号试验方案A1B2C2D2表示在反应温度60℃、反应时间3.0h、两种原料配比1.15∶1.0、压力70.3kPa四种水平(反应条件)组合下进行试验。最后以产率(%)作为试验结果指标填入表中。

表3-23 试验方案和试验结果

以下根据试验结果找出最高产率和最优化的生产条件。由表3-23可以看出,第九次试验的产率最高,其试验条件是A3B3C2D1。由于全面搭配试验需进行81次试验,而现在只做了9次试验,那就有这样一个问题:9次试验的最好结果是否就是全面搭配试验的最好结果?这就需要用统计方法作进一步分析。

3.4.3.2 正交试验数据的统计分析

(1)直观分析

①极差计算。设Tij为第j列中i水平对应试验结果之和;Rj为第jTij中的最大值-最小值,反映因素j试验结果的影响。

由于正交表的整齐可比性,可以比较各个因素的R值,其中R值大的可认为是重要因素,R值小的为次要因素。

注:当水平数不同时,以平均值进行比较,以确定因素效应的相对大小。

表3-23中,T11值由因素A取水平1,因素BCD分别取水平“1”、“2”、“3”各一次的第1、2、3号试验结果相加而成,由于因素BCD的三个水平均衡地各取了一次,因此T11基本上反映A1的影响。

同理,T21基本上反映A2的影响,T31大致反映A3的影响;T12T22T32大致反映B1B2B3的影响;T13T23T33大致反映C1C2C3的影响;T14T24T34大致反映D1D2D3的影响。

②极差分析。极差值Rj是各不相同的,说明各因素水平改变对试验结果的影响不同,Rj值愈大说明j因素各水平改变对试验结果的影响也愈大,极差值最大的那列的因素就是影响试验结果最主要的因素。

从表3-23试验结果的极差值大小排列可知,影响因素的主次顺序是BADC

根据各因素和水平的试验结果和T,可找出试验各因素和水平的最佳搭配。若试验指标愈大愈好(如产率、回收率),则应挑选各列中T值最大的那个水平;若试验指标愈小愈好(如污染物指标、铸坯夹杂物量),则应挑选各列中T值最小的那个水平。

根据试验数据,希望产率愈高愈好。对于各因素,由于:

因此,最优试验条件是A3B3C1D3,即反应温度80℃、反应时间3.5h、原料配比1.1∶1.0、压力80.0kPa。

要注意的是,通过极差分析得到的最优试验条件是A3B3C1D3,并不包括在正交表中的9个试验条件中。正交表中产率最高的试验条件是A3B3C2D1,如果按A3B3C1D3试验条件试验,试验结果可能比A3B3C2D1的产率86%还要高。但是,最好的因素水平搭配并不等于实际生产的最好条件,实际生产中还要考虑生产成本、设备、环境等其他因素。

极差分析法简单易行,计算量小,而且比较直观,但精度较差,方差分析法可弥补其不足。

③直观图。根据极差法的计算结果,可画出每个因素各水平对试验指标的影响图。根据表3-23的计算数据,图3-1给出了因素ABCD各水平对产率数据和的影响。

图3-1 试验指标平均值与各因素水平的关系

从直观图可清晰地看到因素A的第三水平、B的第三水平、C的第一水平和D的第三水平组合的产率最高,其中B的水平变化对产率的影响最大。直观图结果与极差分析结果一致。

(2)方差分析 方差分析的基础是总变差平方和可分解为各因素的变差平方和。正交试验中将总变差平方和分解到每一列的因素上。

可以证明,凡因素占有的列,其变差平方和包含了相应因素水平的变差效应和随机误差效应,而空白列(即没有安排因素的列)的变差平方和仅反映随机误差效应。因此,为对正交试验结果进行方差分析,最好选择有空白列的正交表,并由空白列计算误差的变差平方和。

用正交表Lpnm)安排试验,得到的试验结果为y1y2,…,yp,试验结果的总变差平方和为:

  (3-33)

j列上的水平i对应的试验结果有个,r个数据之和为Tijr个结果的均值为Tij/ri=1,2,…,n,则n个均值的平均值为:

于是,第j列的变差平方和为:

  (3-34)

若利用正交表Lpnm)安排试验,可以证明有如下的平方和分解公式

  (3-35)

即试验结果变差总平方和QT可分解为各列变差平方和Qj之和,QT的自由度为νT=p-1,Qj的自由度νj=n-1。

对二水平的正交表Lp(2m),由于T=T1j+T2jRj=p=2r,因此有:

  (3-36)

这样,对二水平的正交表,可以很方便地从列的极差计算其变差平方和。

类似于双因素方差分析中检验因素AB的效应,计算统计量F

  (3-37)

式中,Qj是因素j的变差平方和;νjQj的自由度;Qe是误差的变差平方和;νe是误差的自由度。

当因素j的作用不显著时,统计量Fj服从Fνjνe)分布。因此,可在给定的显著性水平比较FjFνjνe),确定试验中因素j效应的显著性。

正交试验的误差变差平方可按这样的方式确定:当正交表无空白列时,通常取Qj中的最小值作为误差的变差平方和Qe。但是这种做法只适用于各因素主效应相差很大的情况。当几个因素效应大小接近时,用Qj中小的值作为Qe就会出现对其他因素效应检验不出来的情况,至少会大大降低检验的灵敏度;当采用有空白列的正交表时,由于空白列未安排因素,它的变差平方和中不包含因素水平间的差异,而仅反映试验误差的大小,以空白列的变差平方和作为误差的变差平方和;当有两个或两个以上空白列时,所有空白列平方和之和为误差的变差平方和QeQe的自由度为空白列自由度之和。

以下以表3-23试验方案和试验结果进行方差分析。

同理

本正交表无空白列,其试验因素C列的变差平方和最小,取其作为误差平方和。计算各因素的自由度和统计量F值,统计数据列于表3-24。

表3-24 正交设计方差分析表

方差分析表明,因素B对产率的影响最显著,其次是因素A,因素CD对产率的影响不显著。这个结论与极差分析是一致的。

各因素的变差平方和包括了其水平引起的变差平方和和误差平方和,由于因素D的影响并不显著,可以说因素D的变差相当一部分是由误差引起的,可以将D的变差平方和与C的变差平方和合并,一起用于估计误差影响的大小。合并后误差变动性的自由度增大,使显著性检验更灵敏。将因素CD的变差平方和合并,合并后的变差平方和记为

这样,计算各因素AB的统计量F值,统计数据列于表3-25。

表3-25 方差分析表

误差项合并后的方差分析的结果与表3-24是一致的。

以下讨论有重复试验的方差分析。

在进行正交试验时,有时正交表已被各列占满,没有空白列。这时为估计误差的影响,除另选择容量更大的正交表外,还可做重复试验;有时虽然正交表还有空白列,但由于试验本身需要等原因,做了重复试验。在这两种情况下,都遇到如何处理重复试验数据的问题。所谓重复试验,就是对同一试验号重复进行若干次试验。重复试验可提高试验误差测量的可靠性。

有重复试验的方差分析与无重复的情况基本相同,试验次数p=正交表安排的试验次数×重复次数,yk包括每个重复试验的数据。第j列的水平i对应的试验结果数r=水平i试验结果数n×重复次数。这样对应于L9(34)有三次重复试验,p=9×3=27,r=3×3=9。

【例3-4】 《原子吸收光谱分析》(邓勃等编著)给出了一个有重复试验的正交试验典型实例。用火焰原子吸收光谱测定铂,试验了乙炔与空气流量比、测量高度、进样量和灯电流对铂吸收值的影响。以正交表L16(45)安排试验,每组水平搭配重复两次,共进行32次试验,试验结果和统计数据见表3-26,试用极差法和方差分析剖析试验结果。

表3-26 原子吸收法测定铂的试验安排和统计计算

注:(1)、(2)、(3)、(4)分别为各因素相应的水平,T1jT2jT3jT4j分别为各因素相应水平吸收值的总和。

 每个试验重复两次,总的试验次数p=16×2=32,r=4×2=8。分别计算总的变差平方和QT,乙炔/空气流量比、测量高度、进样量和灯电流的变差平方和QAQBQCQD

计算自由度,

列出方差分析表3-27,进行显著性检验。

表3-27 方差分析表

对表3-26各因素水平吸收值总和Tj的极差值Rj的分析,可以直观地确定各试验因素对吸收值的影响程度依次是进样量、乙炔/空气流量比、灯电流和测量高度,比较各因素水平吸收值总和的Tij,可确定各试验因素最佳水平搭配是乙炔/空气流量比0.5/6(1),测量高度9mm(3),进样量7.5mL/min(4)和灯电流6mA(1)。直观分析并不能估计试验误差的大小,可在此基础上进行方差分析。

表3-27统计参数表明,方差分析能定量估计试验误差和各试验因素显著性水平的大小,相对于试验误差,乙炔/空气流量比、测量高度、进样量和灯电流对吸收值的测量是高度显著的,其中进样量影响最大,以下依次是乙炔空气流量比、灯电流和测量高度,其结论与极差分析是一致的。

3.4.4 有交互作用的正交试验设计

如果试验中存在两个或两个以上因素时,因素之间通常或多或少地存在交互作用。有时没有考虑其间的交互作用,是因为与各因素单独作用比较,它们的交互作用很小,或可忽略不计。而当因素间交互作用明显时,就应当采用有交互作用的正交试验表安排试验。

有交互作用的正交试验,在采用常用的正交表时,还需要使用一张与之相对应的交互作用表。例如,表3-28列出了L8(27)正交表的交互作用表,表中任何两列的交互作用就是两列相交位置上数字所示的列,如(1)与(2)两列的交互作用列为第3列,(1)与(4)两列的交互作用列为第5列,(2)与(4)两列的交互作用列为第6列,等等。

表3-28  L8(27)两列间的交互作用表

根据表3-28,对L8(27)正交表可做出如表3-29的表头设计,试验者可选择使用。

表3-29 有交互作用的L8(27)表头设计

按表3-29,若因素A在第1列,因素B在第2列,则AB的交互作用A×B在第3列。此时第3列不得再安排其他因素,也不允许混杂其他交互作用。A×B交互作用对试验指标的影响由第3列计算分析出来。如果再把因素C排在第4列上,则AC的交互作用A×C在第5列,而BC的交互作用B×C应排在第6列。如果还有因素D要试验,则应将其排在第7列。如果列出D因素,而又要考虑D和其他因素的交互作用,则要看交互项的要求。如果对ABCDA×BA×CA×D七个因素试验,则按表3-29的4-1分别安排于第1、2、4、7、3、5列和第6列;但如果对ABCDA×BC×D六个因素试验,则L8(27)正交表就安排不下了,A×BC×D两个因素在第3列要产生“混杂”。如果按4-2安排,则BC×D要产生“混杂”,需采用因素更多的正交表。

正交表L16(215)、L27(313)、L32(231)可安排更多的试验因素和因素间的交互项。附录列出了各主效应不与交互作用混杂的设计表,其两列间的交互作用表的用法与L8(27)完全一致。对L4(23),任两列的交互作用列是剩下的一列。

正交试验设计中只考虑两因素的交互作用,不考虑两个以上因素的交互作用,如A×B×C

有交互作用试验的表头设计需注意以下几个问题,以考虑A×B的交互作用为例:

(1)A×B作为单独因素安排,无水平,但不影响试验过程,可计算其极差和变差平方和,判断其交互作用影响程度;

(2)A×B必须安排在因素A和因素B的交互列上,交互列的位置可通过查相应两列间的交互作用表获得;

(3)已安排交互作用A×B的列上不能再安排其他因素,否则在该列就会发生混杂;

(4)若交互作用因素多,安排不开时,可选择同样水平但因素较多的正交表。

【例3-5】 某个农药厂为提高产品收得率(%),拟通过试验寻找合适的生产条件。根据以往的经验,提出以下4个因素,每个因素各取2个水平:

因素A,反应温度:80℃,90℃;

因素B,反应时间:2h,3h;

因素C,原料来源:生产厂1,生产厂2;

因素D,主要原料配比:1∶1.5,1∶2.0。

各因素中AB要考虑其交互作用,以正交表L8(27)安排试验,根据表3-29,试验结果和计算参数安排并列于表3-30,为计算方便,令yi=收得率-90,计算时以yi表示收得率。

表3-30 试验结果和计算参数

 试验采用L8(27)表头设计,AB间又交互作用,优先安排AB在第1、第2列,A×B交互作用排在第3列,再将因素C排在第4列。AC间交互作用A×C排在第5列,而BC间交互作用B×C排在第6列,现虽不考虑这两个交互作用,但也可能有微小的作用,为避免可能产生的混杂,将因素D安排在第7列。

按正交表指定的条件完成各项试验,并将试验和统计计算结果一并列于表3-31中。

用方差分析法对试验结果统计:

表3-31 方差分析表

对二水平的正交表:

试验结果:因素ABD对收得率无显著影响,因素C和交互作用A×B对收得率在0.05显著性水平上有显著影响。

因素C对收得率有显著影响,从表3-30可知,C2C1的收得率高,即采用生产厂2原料的收得率显著高于生产厂1的原料。由于因素AB的影响不显著,但A×B的交互作用又显著,需作因素AB的搭配效果表,以选取AB的合适水平搭配,表3-32列出了本例的水平搭配的收得率。

表3-32 水平搭配收得率

搭配数据分析表明,因素A取水平2,因素B取水平1为好,即反应温度90℃,反应时间2h。

因素D对收得率的影响不显著,但选择水平2稍好。由此,合适的试验条件搭配为A2B1C2D2

在实际工作中,对影响不显著的因素,选择其水平时还应综合考虑试验或生产的成本、环保等因素的影响。本例中对因素D,如果主要原料配比1∶1.5(水平1)比1∶2.0(水平2)成本低、综合效益更好,采用A2B1C2D1搭配也是合适的。

有时因素和因素间交互作用均有显著影响,当单独考虑因素较优水平与考虑交互作用较优水平矛盾时,一般应优先选择其交互作用的较优水平。

3.4.5 多指标试验的正交设计

在试验研究中,有时要考核的指标不止一个,有两个或两个以上,较多的指标使试验人员从各不同方面(指标)全面了解试验结果。在多指标试验中,有时试验条件和试验指标之间存在一定的矛盾,如何兼顾各项指标,以更好、更客观地选择合适的试验和生产条件,通常采用两种方法。

(1)综合平衡法 首先根据试验结果对各项指标做极差分析或方差分析,与单指标的分析一样,找出各项指标较优的试验或生产条件,然后进行综合平衡,确定兼顾各项指标的条件。

在进行综合平衡时要掌握的原则是:当各指标重要性不同时,重要因素及其水平的确定应服从重要指标,次要因素及其水平的确定按少数服从多数;当各指标重要性相仿时,因素的排序和水平的确定按少数服从多数,并结合其他情况考虑。

(2)综合评分法 通过评分的办法,将多个指标综合成一个单一的得分指标。评分法又分为排队评分法和公式评分法。公式评分法更为合理,它首先将每个试验点各项指标数据转换成得分数,然后根据每项指标的重要程度给予一定的权重,并给出体现各项指标的重要程度综合评分式。计算各项试验的综合得分,并对综合得分进行极差分析或方差分析。

以下通过一个实例来了解综合评分法的应用。

某光学厂利用正交试验进行反光镜加工工艺试验以提高其光洁度并缩短工时。选取的因素和水平如表3-33所示。

表3-33 因素与水平设计

不考虑其交互作用,试验采用L8(27)表头设计,试验结果见表3-34。

表3-34 试验结果和计算参数

试验数据统计采用公式评分法。先对每项指标单独评分,光洁度分值93%评为9.3分,91%评为9.1分,以此类推。对工时规定用时最少者(3h)评为10分,多1h扣1分,用时最多者(14h)评为0分。两项试验指标中,光洁度更为重要,给予加权系数2,并按以下公式计算综合得分:综合得分=光洁度分值×2+工时分值。根据试验或生产成本、效益、环保等最终指标,综合考虑各试验因素的重要性,选择恰当的加权系数和综合得分公式是十分重要的。

将综合得分列于表3-34最右列,并计算T1jT2jR列于表中。

R的大小可确定因素的主次顺序为CDBA,其中抛光液含量是最重要的因素。比较各因素的T1jT2j,其优化组合为A2B1C1D1,即抛光膜硬度要偏硬,抛光膜用新的,抛光液含量99%,玻璃可用退修料。

3.4.6 水平数不等的正交设计

在试验研究中,有时对某些因素要偏重考察,需多取几个水平,而有时受条件的限制,有的因素不得不少取水平数,即会遇到各因素水平数不等的试验。安排水平数不等的正交试验可有两种情况,一是直接采用混合正交表,二是采用拟位级法,即在等水平的正交表中安排不等水平的试验。

3.4.6.1 混合正交表法

以下例来了解和正确使用混合正交表。

某厂对电泳涂漆工艺进行研究,据以往经验,电泳漆的固体分含量是主要因素,拟考察四个水平,而电压、漆液温度、pH值和阴阳极间距4个因素各设两个水平。这是一个因素的水平数与其他因素的水平不等的正交试验,可采用正交表L8(4×24)来安排试验。L8(4×24)正交表的第1列是4个水平,其他各列均为2个水平。考察的指标有3个,即漆膜厚度均匀、附着力强、色相一致。采用评分法将3个指标转化为综合得分指标。其因素水平设计和试验结果见表3-35和表3-36。

表3-35 因素与水平设计

在统计中,除采用混合正交表计算各因素每个指标值之和Tij外,还要计算相应的平均指标值kij

所谓水平重复数是指在试验中该因素各水平重复出现的次数。在表3-35中,因素A的各水平在8次试验中重复出现两次,水平重复数为2,其他各因素每个水平均出现4次,水平重复数为4。

由各水平的kij计算其极差Rj,确定因素的主次,比较各因素的Kij,列出各因素和水平的优化组合,具体试验结果见表3-36。经数据处理后因素主次的确定和水平的优选原则同水平数相等的试验。

表3-36 L8(4×24)正交表和试验结果

3.4.6.2 拟水平法

拟水平法是将水平数较少的因素虚拟一些水平,使之能排在水平数较多的正交表中。两水平的因素可以虚拟一个水平,并将它排在三水平的正交表上;两水平或三水平的因素,可虚拟两个或一个水平排在四水平的正交表上。例如,有一个三因素的试验,但是因素C由于试验条件的限制,只有两个水平。当然,该试验可以采用混合正交表L18(2×37),但试验次数太多,是否可以少做一些试验?这时可采用虚拟水平来安排。将因素C的第二水平重复一次,并安排在第三水平上,因素C就成了三水平。这样就可以直接采用L9(34)正交表来安排试验。因素C的第三水平是形式上的水平,称之为拟水平。试验数据计算时,水平CT23T33合并为T23。由于每个水平出现的次数不同,同混合正交表法,要根据水平重复数从Tij计算平均指标值kij。本试验中,因素AB的各水平重复数为3,因素C第一水平的重复次数为3,而第二水平重复次数是6。以下根据各水平的kij计算其极差Rj,确定因素的主次,并比较各因素的Kij,列出各因素和水平的优化组合。

3.4.7 分次试验

所谓分次试验就是分阶段试验。有的试验为了进一步弄清影响指标的原因,或提高指标值,往往在第一次正交试验基础上再做第二次试验。后一次试验充分利用前一次试验所提供的信息,从而能较快找到合适的试验条件。有人将前一试验称为撒网性试验,而后一试验称之为收网性试验,并从中优化试验条件。

以下以2,4-二硝基氯代苯与水合肼合成2,4-二硝基苯肼的工艺试验为例说明分次试验的应用。据经验,试剂的合成可能与乙醇用量、水合肼用量、反应温度、时间、水合肼纯度、搅拌速度等因素有关,于是设计L8(27)正交表安排试验,以产品收得率、产品颜色为试验指标。试验方案、结果和试验列极差列于表3-37。

表3-37 第一次试验和统计结果

试验表明,2号、5号试验收得率较高,但2号、7号试验产品的颜色不合格,而第2号收得率又是最高的。为此,按2号、5号的条件又重复进行一次试验,结果收得率依旧,而颜色恰又是合格的。这表明,对收得率,试验结果是一致的,而对产品颜色,可能还有重要因素未考虑到。据以往经验,影响颜色的可能是加料的速度。

另从收得率考虑,水合肼用量是主要因素,用量多显著提高收得率,水合肼用量可在第二次试验中进一步考察;反应温度、反应时间和搅拌速度是中等因素,可以选择收得率高的水平;而乙醇用量、水合肼纯度对收得率影响不是很大,考虑生产成本和减少工序,可选择不加乙醇和使用粗品水合肼,虽然它们不是最佳水平。这样,合适的水平组合应该是A2B1C2D2E2F2

为此,在第一次试验的基础上,选择水合肼用量、反应时间和加料速度为试验因素,安排L4(23)表进行第二次正交试验,进一步选择合适试验条件。第二次试验的因素、水平和统计结果列于表3-38。

表3-38 第二次试验和统计结果

试验表明,影响收得率和产品颜色合格率的主要因素是水合肼用量和加料速度。最佳试验条件是A2B1C2,即水合肼为理论量的2.3倍、慢速加料、反应时间2h。加料速度是影响产品颜色的主要因素,反应中应控制慢速加料。

通过两次正交试验,考虑产品指标、生产成本和减少工序等因素,可采用下列工艺生产:使用粗品水合肼、其用量为理论值的2.3倍、温度控制在60~70℃、反应时间2h、慢速加料和快速搅拌。