2.2　汞量法测定氯化物的含量

（1）方法提要

在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定至紫红色确定终点。以消耗硝酸汞标准溶液的量计算氯化物的量。

（2）试剂

① 硝酸溶液：1+1。

② 硝酸溶液：1+7。

③ 氢氧化钠溶液：40g/L。

④ 硝酸汞标准溶液：c[1/2Hg（NO₃）₂·H₂O]约为0.05mol/L。

配制：称取8.57g硝酸汞[Hg（NO₃）₂·H₂O，优级纯]，置于250mL烧杯中。加入7mL（1+1）硝酸，用少量水溶解，必要时过滤，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

注：或称取5.43g氧化汞（优级纯），置于250mL烧杯中，加入10mL（1+1）硝酸和少量水溶解，必要时过滤，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

标定：移取三份5.00mL 0.05mol/L的氯化钠标准溶液，分别置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和2～3滴1g/L溴酚蓝指示剂，滴加（1+7）硝酸至溶液由蓝色变为黄色，再过量2～3滴，加入1mL 5g/L二苯偶氮碳酰肼指示剂，以0.05mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗0.05mol/L硝酸汞标准溶液体积的极差值不应超过0.06mL，取其平均值。

⑤ 溴酚蓝指示液：1g/L。

⑥ 二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L。

（3）仪器、设备

滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。

（4）分析步骤

① 参比溶液的制备：在250mL锥形瓶中加入40mL水和2滴溴酚蓝指示液。滴加（1+7）硝酸溶液至溶液由蓝色恰变为黄色，再过量2～3滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记录所用硝酸汞标准溶液的体积。此溶液在使用前制备。

② 试样的测定：称取2g试样，精确至0.01g；置于250mL锥形瓶中。加40mL水溶解试样，加入2滴溴酚蓝指示液，滴加（1+1）硝酸溶液中和至溶液变黄后，滴加氢氧化钠溶液至试验溶液变蓝，再用（1+7）硝酸溶液调至溶液恰呈黄色，再过量2～3滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。

安全提示：硝酸汞有毒，必须小心处理。将滴定后的废液保存起来，按附录1规定进行处理。

（5）分析结果的表述

氯化物（以NaCl计）的质量分数w（NaCl），数值以%表示，按式（2-2）计算：

w（NaCl）=×100%　　 （2-2）

式中　c——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

V——滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

V₀——空白试验所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；

m——试样的质量，g；

w₀——按2.6测得的灼烧减量， %；

M——氯化钠的摩尔质量，g/mol（M=58.44）。

（6）允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。