2.3 铁含量的测定
（1）方法提要
用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe3+与1，10-菲啰啉生成橙红色配合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。在特定的条件下，配合物在pH值为4～6时测定。
（2）试剂
分析时只能使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。
① 盐酸：180g/L溶液。将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ = 1.19g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀（操作时要小心）。
② 氨水：85g/L溶液。将374mL质量分数为25%氨水（ρ = 0.910g/mL）用水稀释至1000mL并混匀。
③ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：在20℃时pH=4.5。称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰醋酸，用水稀释至1000mL。
④ 抗坏血酸：100g/L溶液。该溶液一周后不能使用。
⑤ 1，10-菲啰啉盐酸一水合物（C12H8N2·HCl·H2O）或1，10-菲啰啉一水合物（C12H8N2·H2O）：1g/L溶液。用水溶解1g 1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。
⑥ 铁标准溶液：每升含有0.200g的铁（Fe）。按下法之一制备。
a.称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。
b.称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%），精确至0.001g，放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ = 1.19g/mL）。缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。
1mL该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）。
⑦ 铁标准溶液：每升含有0.020g的铁（Fe）。移取50.0mL铁标准溶液（⑥）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有20μg的铁（Fe）。该溶液现用现配。
（3）仪器
① 一般实验室仪器；
② 分光光度计，带有光程为1cm、2cm、4cm或5cm的吸收池。
（4）分析步骤
① 工作曲线的绘制：按GB/T 3049—2006中6.3的规定，使用4cm的吸收池绘制工作曲线。
a.标准比色液的配制。根据试液中预计的铁含量，按照表2-1指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液[（2）中⑦]。
b.显色。每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液[（2）中①]调至pH为2（用精密pH试纸检查）。加1mL抗坏血酸溶液[（2）中④]，然后加20mL缓冲溶液[（2）中③]和10mL 1，10-菲啰啉溶液[（2）中⑤]，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。
c.吸光度的测定。选择适当光程的比色皿（见表2-1），于最大吸收波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度测量。
表2-1 铁含量与比色皿光程对应关系
① 试剂空白溶液。
d.绘图。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以每100mL含Fe量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
② 试验溶液的制备：称取约10g试样，精确到0.01g，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，滴加35mL盐酸溶液（1+1），煮沸3～5min。冷却（必要时过滤），全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
③ 空白试验溶液的制备：量取7mL盐酸溶液（1+1），置于100mL烧杯中，滴加氨水溶液（2+3）中和至中性（用精密pH试纸检验）。
④ 显色：用移液管移取50mL试验溶液，和50mL空白试验溶液，分别用氨水溶液（1+8）或盐酸溶液（1+3）调节至pH约为2（用精密pH试纸检验）。分别全部移入100mL容量瓶中。加1mL抗坏血酸溶液，然后加20mL缓冲溶液和10mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。
⑤ 吸光度的测定：显色后，选择适当光程的比色皿（见表2-1），于最大吸收波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，测定试验溶液和空白溶液的吸光度。
（5）分析结果的表述
铁（Fe）的质量分数w（Fe），数值以%表示，按式（2-3）计算：
w（Fe） =
×100% （2-3）
式中 m1——根据测定的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m0——根据测定的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m——移取试验溶液中所含试样的质量，g；
w0——按2.6测得的灼烧减量， %。
（6）允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：优等品、一等品不大于0.0005%，合格品不大于0.001%。