霞石正长岩制取氢氧化钾清洁生产工艺化学分析手册
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2.5 水不溶物含量的测定

(1)方法提要

将试样溶于50℃±5℃的水中,将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。

(2)试剂和材料

① 酚酞乙醇溶液:10g/L。

② 盐酸溶液:1+3。

③ 碳酸钠溶液:100g/L。

④ 酸洗石棉:取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液中,煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用碳酸钠溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤,并用水洗涤至中性。用水调成糊状,备用。

⑤ 石棉滤纸。

(3)仪器、设备

古氏坩埚:容量30mL。

(4)分析步骤

① 过滤坩埚的处理:将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各均匀铺一层酸洗石棉。每层厚约3mm。用50±5℃蒸馏水洗至滤液不含棉毛。将古氏坩埚移入电烘箱内,于105~110℃下烘干后称量。再用蒸馏水洗石棉层至滤液不含棉毛,烘干,称重,重复操作,直至古氏坩埚恒重。

将古氏坩埚装置于抽滤瓶上,用水润湿石棉层,备用。

② 试样的测定:称取约20~40g试样,精确至0.01g;置于400mL烧杯中,加入200~400mL约40℃的水使之溶解,维持试验溶液温度在50℃±5℃。用已备好的古氏坩埚过滤,用50℃±5℃的蒸馏水洗涤不溶物,直至在20mL洗涤液中加2滴酚酞后不显红色为止。将不溶物同古氏坩埚一并于105~110℃下干燥至恒重。

(5)分析结果的表述

水不溶物的质量分数w,数值以%表示,按式(2-6)计算:

w=×100%   (2-6)

式中 m1——水不溶物的质量,g;

m——试样的质量,g;

w0——按照2.6测得的灼烧减量, %。

(6)允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:优等品、一等品不大于0.006%;合格品为不大于0.008%。