3.4　钠含量的测定

（1）方法提要

用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计589.0nm波长处，测定吸光度，用标准曲线法测定试样中钠含量。

（2）试剂

① 碳酸钾（光谱纯）溶液：20g/L。

② 钠标准溶液：1mL溶液含有0.1mg Na，用移液管移取1mL按HG/T 3696.2—2011要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

③ 水：符合GB/T 6682—2008二级水标准。

（3）仪器、设备

原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。

（4）分析步骤

① 工作曲线的绘制：于4个100mL的容量瓶中，用移液管分别加入0.00mL、3.00mL、6.00mL、12.00mL钠标准溶液，再各加入10mL碳酸钾溶液。用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于波长589.0nm处，测定标准溶液的吸光度。以钠的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

② 测定：称取约1g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水溶解，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取10mL此溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后测定其吸光度，根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的钠的质量。

（5）分析结果的表述

钠（Na）的质量分数w₂，数值以%表示，按式（3-3）计算：

w₂=×100%　　 （3-3）

式中　m₁——从标准曲线上查出的试验溶液中钠质量的数值，mg；

m——试料质量的数值，g；

V₁——配制试验溶液体积的数值（V₁=100），mL；

V₂——移取试验溶液体积的数值（V₂=10），mL。

（6）允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：测定值在0.01%～0.10%为不大于0.002%；测定值在0.10%以上为不大于0.02%。