3.5　钙、镁含量的测定

（1）方法提要

在氨-氯化铵缓冲体系（pH≈10）中，Ca²⁺、Mg²⁺与乙二胺四乙酸二钠（EDTA）生成配合物。根据EDTA标准滴定溶液的消耗量确定钙、镁（以Mg计）含量。

（2）试剂

① 盐酸溶液：1+1。

② 氨水溶液：2+3。

③ 氨-氯化铵缓冲溶液：pH≈10。

④ 镁标准溶液：1mL溶液含有1mg Mg。

配制：称取1.660g于800℃灼烧至恒重的氧化镁。溶于25mL盐酸及少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

⑤ 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.05mol/L。

⑥ 铬黑T指示剂。

（3）仪器、设备

微量滴定管：分度值为0.02mL。

（4）分析步骤

称取5g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加90mL水溶解。加盐酸溶液中和至pH≈ 4（以pH试纸检验）。加热煮沸5min，冷却至室温。再用移液管移取5.00mL镁标准溶液置于上述溶液中，用氨水调节pH≈ 8（以pH试纸检验）。加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，加0.1g铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，在30s内不褪色即为终点。

同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试验外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。

（5）分析结果的表述

钙、镁含量以镁（Mg）的质量分数w₃计，数值以%表示，按式（3-4）计算：

w₃=×100%　　 （3-4）

式中　V——滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

M——镁（Mg）摩尔质量的数值（M=24.305），g/mol；

m——试料质量的数值，g。

（6）允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：测定 值在0.01%～0.10%为不大于0.005%；测定值在0.10%以上为不大于0.02%。