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2.6 筛上残留物的测定
(1)方法提要
将试样加水制成悬浮液,将悬浮液倾入筛中,用水喷头冲洗残留物,轻轻分散那些附着的团聚物,将筛上颗粒冲下。将筛上的残留物干燥称重。
(2)试剂
自来水:具有高于大气压约200kPa的压力,在此压力下水龙头出水速度为13.5L/min±0.3L/min。
(3)仪器
实验室常规设备和仪器及以下装置:
① 筛子,有金属框架以及磷青铜或钢丝材质的金属网,筛网孔径45μm,筛子直径200mm。
注:可以使用磷青铜或不锈钢材质的金属片制成挡泥板来防止悬浮液飞溅造成质量损失,该挡泥板应当适合放于筛子顶部,约200mm高,直径约200mm。
② 筛子支架。
③ 喷头,直径60mm,带有76个直径1.0mm±0.1mm大小的钻孔。
④ 烘箱,恒温105℃±2℃。
(4)分析步骤
① 测试次数:要求测试方法完全一致。
② 测试部分:称取一定量(m0)的样品,精确到0.1mg,确保能从筛上获得足够的残余物。将测试样品置于合适大小的烧杯中,一般地,10~100g样品较为合适。
③ 测定:用一定量水分散试样,并用玻璃棒搅拌成可流动的悬浊液。调整喷头的水流速,保持流速为13.5L/min±0.3L/min,将一定数量的浊液移至筛上,用水冲洗烧杯,喷头距离筛子约15cm。按照圆形路径移动喷头,冲洗掉筛子边缘的浊液。继续冲洗5min。将筛上的残余物置于烘箱中105℃±2℃下干燥2h,将干燥的残余物转移到已称量质量的瓶中,称重(m1),精确到0.1mg。
标记残余物(如杂质)。
(5)分析结果的表述
筛上残余物w0,数值以%表示,按式(2-4)计算:
(2-4)
式中 m0——试样的质量,g;
m1——残余物的质量,g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,精确到0.1%。