任务一 玻璃仪器

一、玻璃仪器种类

1.杯类

分为烧杯和染杯。烧杯分低型烧杯和高型烧杯，规格有1000mL、800mL、500mL、250mL、100mL、50mL等。烧杯主要用于配制溶液、溶解试剂、润湿织物等，加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不宜干烧。染杯规格有300mL、250mL，主要用于小样前处理或染色。

2.瓶类

分为试剂瓶、称量瓶、容量瓶、锥形瓶和滴瓶。

试剂瓶规格有1000mL、500mL、250mL、100mL、50mL等，又有棕色和白色、广口和细口之分。细口瓶主要用于存放液体，如各种液体化学药剂、染料母液等；广口瓶用来存放各类固体。棕色瓶用来存放见光易分解的试剂，如保险粉等。

称量瓶分高型具磨砂玻璃塞称量瓶和低型具磨砂玻璃塞称量瓶。高型用于称量基准物样品，低型用于在烘箱中烘干基准物，磨口塞要原配。

容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶塞要保持原配，漏水的不能用，可用橡皮筋将塞子系在瓶颈上。容量瓶通常用于配制一定体积和规定浓度的标准溶液。瓶颈上标有标线，瓶肚上标有容积及使用温度（通常为20℃，表示在20℃时液体凹面与标线平齐时的体积）。有50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等各种规格。

锥形瓶规格有1000mL、500mL、250mL等，可用于化学反应或染色，可在石棉网上加热，也可用水浴加热。

滴瓶用来存放需要滴加的溶液。

3.移液管和吸量管

移液管是用来准确移取一定体积液体的仪器，常用的移液管有5mL、10mL、25mL和50mL等规格。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，又称刻度吸管，它一般只用于量取小体积的液体。常用的吸量管有0.1mL、1mL、2mL、5mL、10mL等规格。

现在常常将移液管和吸量管统称为移液管。

4.量器类

有搪瓷量杯和量筒等，搪瓷量杯有1000mL、500mL等规格，量筒有500mL、100mL、50mL、10mL等规格。两者常用于粗略量取液体体积。量筒不能加热，不能用作反应容器。

5.干燥器

分白色干燥器和棕色干燥器。

6.表面皿

有9cm和10cm两种规格。可作为固体称量器皿，也可用于较高温度染色时盖住染杯口以保温。

7.过滤瓶

分具上嘴过滤瓶和具上下嘴过滤瓶。

8.温度计

有水银温度计和红水温度计。

9.浮计

有密度计和波美比重计，分别用于测量液体的密度和波美度。

10.其他玻璃仪器

玻璃棒、玻璃砂芯漏斗、胶头滴管等。

二、容量分析仪器使用规范

（一）移液管和吸量管

移液管和吸量管是实验室中常用的卸量容器。在使用时，只有规范操作，方能确保移取液体体积准确。

1.移液管和吸量管的选用

移液管又称为胖肚吸管，精确度较高，其相对误差A级为0.7%～0.8%，B级为1.5%～0.16%，液体自标线流至口端（留有残液）。吸量管准确度低于移液管，A级相对误差为0.8%～0.2%，B级相对误差为1.6%～0.4%。A级和B级通常在管上端标注A或B字样。A级和B级除相对误差不同外，放出液体时的等待时间也不同，A级等待15s，B级等待3s。有“吹”字则为吹出式，即将管尖液体吹出；无“吹”字的或标注“快”字的不需要将管尖的液体吹出。使用前要看清吸量管的使用要求。

为了减小液体移取时的体积误差，在使用前需根据移取液体的体积选择合适的移液管和吸量管。在吸量管上端有一色块，色块上方数字即为吸量管的规格，色块下面的数字为吸量管的精度。一般选取移液管规格等于需移取液体的体积；选取的吸量管的规格要大于（不要大太多）或等于移取液体的体积，而不宜用小于移取液体体积的吸量管分次移取。

2.吸量管、移液管及吸耳球的拿取

使用时，右手拇指、中指及无名指拿吸量管或移液管的上端色块处，小指放后面起辅助支撑作用，食指用来封堵管口。管尖插入液面下深1～2cm，不宜过深或过浅。过浅，易吸入空气，过深，管外壁沾附过多液体。左手拇指和中指握吸耳球，食指调节吸耳球的排气及进气，用前排尽空气，用后洗涤干净，最好竖放于吸量管架上。

3.移液管和吸量管的洗涤

移取标准溶液前，移液管和吸量管都应该洗净，使整个内壁和下部的外壁不挂水珠。洗涤时，将吸耳球排尽空气后，放于吸管上口，缓缓松动左手，让洗液液面上升至满刻度线以上后，将液体排放掉。根据移液管和吸量管的洁净程度可选用不同的洗涤方法。移液管和吸量管洁净的，先用自来水洗涤3次，再用纯净水或蒸馏水洗涤3次；不洁净的，先用洗液或表面活性剂溶液洗涤后，再依次用自来水和纯净水（或蒸馏水）各洗涤3次。

4.移液管和吸量管的使用

（1）移取标准溶液前的润洗。经洗涤干净的移液管和吸量管，在移取标准溶液前，要用标准溶液润洗3次，以确保所用的标准溶液浓度不受影响。润洗前，先将内壁水分用吸水纸吸出，外壁水分用吸水纸擦干。润洗时，将标准溶液摇匀，右手握移液管或吸量管，将移液管或吸量管插入液面以下1～2cm，左手排尽吸耳球空气，吸取约1/5移液管或吸量管容积的标准溶液后，迅速封住管上口离开标准溶液试剂瓶（禁止管内溶液流回标准溶液内，即使不小心吸多了，也不可放回），然后把移液管和吸量管平放，用双手拇指、食指和中指缓缓转动，使液体上移至满刻度以上，但不要从上端流出，然后从移液管和吸量管尖部将溶液排出至废液杯中。再重复上述操作两次。

（2）标准溶液的移取。用吸量管移取标准溶液时，规范操作是吸液时首先将液面调整到吸量管的满刻度，然后从满刻度放液到接受容器所需体积为止，最后将管中剩余液体放回试剂瓶（做分析实验时要放掉剩余液体）。

吸取溶液前，将溶液摇匀。吸取溶液时，把管尖插入液面以下1～2cm，左手拿吸耳球先把球内空气压出，然后把吸耳球尖端接在管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入管内（图1-2-1）。当液面升高至刻度以上时，迅速移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，将移液管向上提，使其离开液面，并将管的下部沿试剂瓶内壁转两圈，以除去管外壁上的溶液，必要时用滤纸擦净管外壁液体。然后右手的大拇指和中指缓慢转动，使食指稍稍松动，让管中多余溶液缓缓流下，当溶液的弯月面与移液管和吸量管刻度标线相切时，立即用食指压紧管口。左手改拿接受器。将接受器倾斜，使内壁紧贴管尖呈45°倾斜（图1-2-2），移开右手食指，让管中溶液自由流入接受器，并停留规定时间（遗留在管尖端的溶液及停留的时间要根据移液管和吸量管的种类进行不同处理），转动一圈后取出。如不是满刻度移取溶液（如用10mL吸量管移取7mL溶液），食指稍稍松动，使溶液自由地沿壁流下，放至流出的液体体积为所需液体体积时，迅速用右手食指压紧管口，离开接受容器，将剩余溶液放回试剂瓶（或根据要求放掉）。

图1-2-1 吸取溶液

图1-2-2 放出溶液

在印染中，常常用两种以上的染料拼色，一个染杯中通常要同时移取两种及两种以上的染料溶液，在移取第二个染料溶液时，若不小心放入过量溶液，则需要重新配制染液，给配色带来很多不便。为此，在配色打样时，较多采用剩余溶液体积移取法。即首先调节吸量管液面至管内剩余溶液体积等于需移取溶液的体积，再将吸量管内溶液放到染杯中。

（二）容量瓶

使用容量瓶配制标准溶液的方法如下：

1.检漏

使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用左手食指顶住瓶塞，右手五指托住容量瓶底，将其倒立，观察容量瓶是否漏水（图1-2-3）。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水。若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。

2.称量与化料

将烧杯洗涤干净，擦净烧杯外壁水分，放在电子天平上，清零后，少量多次加料至需要量，用少量水溶解均匀（根据需要可以采用不同的化料温度）。然后用玻璃棒引流，即将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，不要让玻璃棒其他部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上，把烧杯尖口处紧贴玻璃棒，缓缓将溶液转移到容量瓶里（图1-2-4）。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用水少量多次冲洗烧杯，且一并转移到容量瓶里。一般洗涤3次即可，但在配制染料母液时，有些染料溶解不充分，3次较难将烧杯洗涤干净，这种情况可不拘泥于洗涤次数，以洗净烧杯为止。

图1-2-3 容量瓶检漏

图1-2-4 溶液转移

3.定容

向容量瓶内加水至液面离标线1cm左右时，改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过标线，则需重新配制。

4.摇匀

盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水，否则，将使所配制的溶液浓度降低。

5.注意事项

（1）容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制规定体积的溶液。在配制溶液前，先要明确需配制溶液的体积，然后再选用相同规格的容量瓶。

（2）易溶解且不发热的物质可直接用漏斗倒入容量瓶中溶解，其他不适宜在容量瓶里进行溶解的物质，应将物质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

（3）用于洗涤烧杯的水的总量不能超过容量瓶的规定容积。

（4）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要用烧杯溶解并待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的，若将温度较高或过低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。

（5）容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体产生腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响；或染料溶液在容量瓶内壁附着，导致清洗困难。

（6）容量瓶用毕应及时洗涤干净，为防止瓶塞与瓶口粘连，在塞子与瓶口之间夹一纸条，塞上瓶塞。

（7）定容时，不能用手掌握着瓶肚，这样会给其加热，从而造成定容体积及浓度的误差。

三、玻璃仪器的洗涤、干燥和存放

（一）洗涤剂及使用范围

根据玻璃仪器的沾污程度不同，常用的洗涤剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、皂液、洗液及有机溶剂等。

肥皂、洗衣粉、去污粉及皂液，用于可以直接用刷子刷洗的仪器，如烧杯、三角瓶、试剂瓶等。

洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、吸管、容量瓶及蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的污垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身对污物的化学作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的时间，让洗液与污垢充分反应。

有机溶剂主要是用于各类油性污物的洗涤，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器。如甲苯、二甲苯、汽油等可以洗涤油性污垢，酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

洗液是根据不同的洗涤要求而配制的具有不同洗涤作用的溶液。常用洗液的制备及使用如下：

1.碱性洗液

碱性洗液用于洗涤有油性污物的仪器。洗涤时采用长时间（24h以上）浸泡法或浸煮法。必须注意的是，要戴乳胶手套进行清洗操作，不可直接用手从碱性洗液中捞取仪器，以免烧伤皮肤。

常用的碱性洗液有碳酸钠洗液、碳酸氢钠洗液、磷酸三钠洗液等，可根据需要配制成不同浓度。

2.碱性高锰酸钾洗液

碱性高锰酸钾洗液适合于洗涤有油污的器皿，作用缓慢。配制方法为：取高锰酸钾4g，加少量水溶解后，再加入10%氢氧化钠100mL。

3.纯酸纯碱洗液

根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸或浓硫酸、浓硝酸浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否则浓酸挥发刺激人体）。纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠溶液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

4.有机溶剂

带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖端、滴定管尖端、滴定管活塞孔、滴管等。

5.草酸洗液

将20g草酸及约30mL冰醋酸溶于1000mL水中（或可根据洗涤用途用少量浓盐酸代替冰醋酸）。草酸溶液既呈酸性，又有还原作用及络合作用，可以洗涤织物上的锈斑，也可用于洗除玻璃仪器的水垢及附着的染料颜色。

（二）洗涤玻璃仪器的步骤与要求

根据玻璃仪器的用途不同，对仪器的清洁程度要求不同，可以选用不同的洗涤方法。

1.常规洗涤方法

（1）用水刷洗。首先用水冲去仪器上带有的可溶性物质，再用毛刷蘸水刷洗，以刷去仪器表面黏附的灰尘。

（2）用合成洗涤剂刷洗。用市售洗洁净（以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液）配制成1%～2%的水溶液，或用洗衣粉配制成5%的水溶液，刷洗仪器。它们都有较强的去污能力，必要时可将洗液加热以提高洗涤效力，或经短时间浸泡后洗涤。

（3）用去污粉刷洗。将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍后，用自来水冲洗，至肉眼看不见有去污粉时，再视需要用软化水或蒸馏水冲洗2～3次。

（4）酸洗。首次使用的玻璃仪器常附着有游离的碱性物质，可先用0.5%的去污剂洗刷，再用自来水洗净，然后浸泡在1%～2%盐酸溶液中过夜（不可少于4h），再用自来水冲洗。

2.作痕量金属分析的玻璃仪器

痕量分析是指对物质中含量在万分之一以下的组分的分析方法。痕量金属分析对所用玻璃仪器的洁净度要求比较高，一般先使用（1∶1）～（1∶9）硝酸溶液浸泡，然后进行常规洗涤。

另外，进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。

一般染色用玻璃仪器，如染杯、烧杯等，洁净度要求不像分析仪器那么高，原则是只要能够保证仪器内壁附着物不影响染色色光、牢度及得色量即可。平时用去污粉洗涮即可满足清洁要求，当有有色污垢附着时，可用草酸洗液或少量洁厕剂洗涤。

（三）玻璃仪器的干燥

实验分析用仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析及染色用的烧杯、锥形瓶及染杯等仪器洁净即可使用，而用于分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求采取不同的干燥方法。

1.晾干

将洗净的仪器在无尘处倒置控去水分，让其自然干燥。可用安有支架可倒挂仪器的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

2.烘干

（1）一般仪器。将洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105～110℃，烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。

（2）称量瓶。烘干后要放在干燥器中冷却和保存。

（3）带实心玻璃塞及厚壁仪器。烘干时要注意慢慢升温，且温度不可过高，以免仪器炸裂。

（4）硬质试管。可用酒精灯加热烘干，要从底部开始加热，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水汽。

注意量器不可置于烘箱中烘燥。

3.热（冷）风吹干

对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大仪器可采用吹干的办法。先将仪器中水分控去，倒入少量乙醇或丙酮（或最后再用乙醚）摇洗，然后用电吹风吹，开始用冷风吹1～2min，当大部分溶剂挥发后改用热风吹至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，以防其又冷凝在仪器内。