第二节 计量器具及其量值溯源
为保证测量数据的计量溯源性,可对测量仪器性能进行定期检定或校准,并在相邻两次检定或校准期间,实施一次或多次期间核查。
一、计量器具
(一)计量器具概念
计量器具(measuring instrument)是指可单独地或连同辅助设备一起用于直接或间接确定被测对象量值的器具或装置。计量器具又称测量仪器。计量器具必须具有符合相应规范要求的计量学特性,能以规定的准确度复现、保存并传递计量单位量值。计量器具按结构可分为实物量具、计量仪器、标准物质及测量系统;按计量学用途可分为计量基准、计量标准和工作计量器具。
1.计量基准
是指在特定领域内具有当代最高计量特性,其值不必参考相同量的其他标准而被指定的或普遍承认的测量标准。
计量基准通常分为主基准、作证基准、副基准、参考基准和工作基准。经国际协议公认,在国际上作为给定量的其他所有标准定值依据的标准,称为国际计量基准。经国家正式确认,在国内作为给定量的其他所有标准定值依据的标准,称为国家计量基准。
2.计量标准
是指为了定义、实现、保存或复现量的单位或一个或多个量值,用作参考的实物量具、测量仪器、标准物质或测量系统。计量标准的定义同样适用于计量基准,后者是一种准确度最高的计量标准。
计量标准可分为社会公用计量标准、部门计量标准和企事业单位计量标准。
3.工作计量器具
是指用于日常的测量工作而不用于检定或校准的计量器具。工作计量器具的数量巨大,占计量器具总数的绝大部分,分布于国民经济各部门和科学技术各领域。为了保证测量结果的准确可靠,工作计量器具通常要定期或及时地进行检定或校准。
(二)量值传递与溯源
1.量值传递
通过对计量器具的检定或校准,将国家基准所复现的计量单位通过多等级计量标准传递到工作计量器具,以保证被测对象量值的准确和一致的全部过程,称为量值传递。
2.量值溯源
是指通过不间断的比较链,使测量结果能在规定不确定度内追溯到国家基准或国家基准所复现的量值的自下而上的量值保证体系。
“量值传递”与“量值溯源”在本质上无多少区别。量值传递是从国家计量基准开始,按检定系统表和检定规程,逐级传递,把量值自上而下传递到工作计量器具,而量值溯源则是量值传递的逆过程(图3-2)。量值传递与溯源方式有实物计量标准、有证标准物质、发播标准信号和计量保证方案等。
图3-2 量值传递体系图
二、计量检定
(一)检定概念与分类
检定(verification)是指查明和确认计量器具(测量仪器)是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和/或出具检定证书。检定是由计量检定人员利用计量标准,按照法定的计量检定规程要求,对新制造的、使用中的和修理后的计量器具进行一系列的具体检验活动。在我国它是统一量值、确保测量仪器性能准确一致的重要措施,是量值传递或溯源的重要形式,是对全国计量实行国家监督的一种手段。检定按管理形式分类可分为强制检定和非强制检定。
1.强制检定
指政府计量行政部门依法设立或授权的计量技术机构,对社会公用计量标准器具、部门和企事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测、行政监测、司法鉴定等方面列入强制检定目录的工作计量器具,实行定点、定期的检定。
1987年4月国务院颁布了《强制检定的工作计量器具检定管理办法》,1987年5月原国家计量局发布了《强制检定的工作计量器具明细目录》,后经过1999年、2001年和2002年三次调整,总计60项117种。2019年10月国家市场监管总局第48号公告将强制管理的计量器具目录调整为40类63种,监管方式分为型式批准(P)、型式批准+强制检定(P+V)、强制检定(V)。
2.非强制检定
指强制检定范围以外的其他依法管理的计量器具,实行定期的自行检定或者送其他计量检定机构的委托检定。
1987年7月1日国家计量局发布了《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》,该目录包括计量基准、计量标准、工作计量器具以及属于前三者的新产品。其中所列各种工作计量器具(包括专用计量器具),除了强制检定的以外,其余的均为非强制检定的计量器具。
(二)检定方法与步骤
1.检定方法
通常分为整体检定和单元检定。
(1)整体检定:
直接用计量基准、计量标准来检定测量仪器的计量特性的检定称为整体检定。这是一种主要的检定方法,又称为综合检定法。
(2)单元检定:
对影响被检定测量仪器准确度的各项因素所产生的误差进行分别检定,然后通过计算求出总误差或总不确定度,以判定被测量仪器合格与否的检定,称为单元检定,又称为分项检定、部件检定或元件检定。
2.检定步骤
(1)外观检查:
重点检查有无影响测量仪器计量特性和寿命的缺陷,如锈蚀、裂缝、变形、划痕、撞伤、油垢以及运动部件能否正常动作等。
(2)计量特性检定:
按照相关计量检定规程的检定内容进行。
(3)检定数据分析与处理:
认真核查检定数据,计算平均值、不确定度等,必要时给出修正值。仔细分析检定结果,找出误差是否存在规律性,以便发现检定中的问题。
(4)给出检定结论:
这是整个检定过程的最后一个环节。经检定合格的测量仪器,发给检定证书、检定合格证或加盖检定合格印,经检定不合格的发给不合格通知书或加盖注销印。按检定规程要求,视被检测量仪器等级出具检定数据,给定检定有效期。
(三)计量检定规程
国家计量检定规程由国务院计量行政部门组织制定并批准颁布,在全国范围内施行,作为检定的法定依据。没有国家计量检定规程的,由国务院有关主管部门和省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门分别制定或地方计量检定规程,并向国务院计量行政部门备案;经国务院计量行政部门审核同意,也可推荐在全国范围内施行。
根据《计量器具检定规程编写规则》(JJF 1002-2010)要求,计量检定规程内容包括技术要求、检定条件、检定项目、检定方法、检定结果处理及检定周期等。为了与国际接轨,我国在制定计量检定规程时,结合实际等同或等效采用由国际法制计量组织发布的国际建议或国际文件。
目前我国已经颁布、实施了800多项国家计量检定规程。
三、计量校准
(一)校准概念
校准(calibration)是指在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。其含义:①在规定条件下,用参考标准对包括实物量具(或参考物质)在内的测量仪器的特性赋值,并确定其示值误差;②将测量仪器指示或代表的量值,按照比较链或校准链,将其溯源到测量标准复现的量值上。
校准机构基本要求:①校准室环境条件应满足校准规范要求的温度、湿度等规定。如在现场进行,则环境条件以能满足仪器现场使用的条件为准;②标准器具的“误差限”应是被校仪器误差限的1/10~1/3;③校准人员应经有效的考核,并取得相应的资格证书,只有持证人员方可出具校准证书和校准报告。
(二)校准特点
计量校准一般是用具有更高精度的标准器具与被校测量仪器进行比较,以确定被校仪器设备的示值误差,有时也包括部分计量性能。其主要特点:
(1)校准对象是强制性检定之外的计量器具。
(2)校准不具有法制性,属于自愿行为。
(3)校准依据是校准规范、校准方法,或双方认同的其他方法。
(4)校准周期由使用单位根据风险程度自行确定。
(5)校准结果只是提供计量器具的示值误差、修正值或赋值以及不确定度。
(三)计量校准规范
计量校准规范是用于对测量仪器进行周期校准的技术文件。编制校准规范可参照《国家计量校准规范编写规则》(JJF 1071-2010)的要求进行。校准规范的编制一般由负责该项校准的技术人员起草,经机构技术委员会讨论,最后由归口单位负责审核,并由相关部门颁布、实施。
计量校准规范内容一般包括:封面、扉页、目录、范围、引用文件、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果、复校时间间隔、附录、附加说明等。
目前我国已经颁布、实施了500余项国家计量校准规范。
(四)检定和校准结果确认
实验室取得测量仪器检定/校准证书后,应对其检定/校准结果的适用性进行确认。一般地由测量仪器使用者执行确认评价,并形成相应记录。只有确认合格的测量仪器才能投入使用。
检定/校准结果确认内容主要包括:检定/校准机构资质和能力、计量标准溯源性、能否满足实验室检测要求、测量不确定度等。最后形成可正常使用或限制使用的确认意见,并决定该测量仪器的检定/校准周期。
四、期间核查
(一)期间核查概念
期间核查(intermediate checks)是指在相邻两次检定或校准期间,采用适当方法对测量仪器常用参数或测量点等进行检查,以判定其测量性能的稳定性。
期间核查是一种过程控制,是实验室确保测量仪器检定/校准状态可信度的重要手段,是一种“以点带面”评价设备测量性能的方法。其目的是为了尽可能减少和降低由于设备检定/校准状态失控而产生的不必要成本或风险。
(二)期间核查范围
测量仪器是否需要期间核查,可根据它的稳定性和使用情况等因素来确定。实验室应规定期间核查的范围、方法及频次。一般应重点考虑以下情况:
①检定/校准周期较长;②使用频繁;③历次检定/校准结果波动较大或邻近允许误差;④新购设备;⑤使用或保存环境恶劣或发生过剧烈变化;⑥计量基准和计量标准等重要设备;⑦稳定性较差(易漂移、易老化等);⑧经常携带到现场或脱离实验室管理控制;⑨使用中易受损、数据易变或有可疑现象发生;⑩使用寿命临近终末期;准确度要求较高的关键设备;对检测/校准结果有重要价值和重大影响等。
(三)期间核查方法
期间核查方法很多,大致可分为两类:等精度核查法和核查标准法。
1.等精度核查法
一般采取仪器比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校、留样再测等。核查结果评价参见本章第四节有关内容。
2.核查标准法
所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体,它的限量、准确度等级应接近于被测对象,且稳定性更高。
将被核查设备与核查标准比较测试,如果相关参数符合标准限值或准确度等级时,可认为核查通过。核查标准本身也应进行校准和确认。
期间核查一般流程包括:制订期间核查程序、计划、作业指导书;实施期间核查并保留记录;出具和利用核查报告;全过程效果评价等。